氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量

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【摘要】提出了氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量的方法。采取用过量的盐酸标准溶液溶解试样，再用氢氧化钠标准溶液返滴定试液中过量的盐酸标准溶液，以此间接计算出试样中的碱当量。方法用于复合碱分析，加标回收率在99.3%-100.87%之间，测定值的相对偏差（n=6）在0.5%-0.8%之间。

【关键词】 氢氧化钠返滴定法 复合碱

复合碱型絮凝沉降剂俗称复合碱，它的主要成份是氢氧化钙、活性炭和饱和碱溶液。复合碱的物化特性为：细润的灰白色油泥状，呈强碱性；易溶于水，能溶于酸、甘油或氯化铵溶液中；溶于酸时释放大量的热。相对密度2.24，熔点522摄氏度，其澄清的水溶液是无色无嗅的碱性液体，pH值为12.4。

复合碱有以下主要用途：

（1）作为强碱性药剂絮凝中和酸性废水或部份含重金属离子的废水，使酸性废水成为中性或碱性；

（2）对废水中胶体微粒能起助凝作用，并作为颗粒核增重剂，加速不溶物的分离；

（3）通过调节pH值，对乳化液废水有脱稳破乳作用；

（4）能有效地去除磷酸根、硫酸根和氟离子等阴离子；

（5）能破坏氨基磺酸根等络合剂或鳌合剂对有些金属离子的结合。

近年来，复合碱在工业、农业和环保等行业得到广泛应用；对废水的絮凝、沉降、脱色等效果明显，优于同类废水絮凝沉降剂。特别在运作成本上，复合碱与其它污水絮凝沉降剂相比，优势较大；因此，复合碱是国内乃至世界上公认的首选碱性絮凝沉降剂。

判定复合碱的质量目前通用的方法是测定复合碱中的碱当量（以[OH]为代表）高低，产品中碱当量含量越高，则质量越好。

目前，复合碱中碱当量的测定方法不统一，大多数都沿用国家建材行业测消石灰粉或超细氢氧化钙的方法。更有的则运用将复合碱溶于水，再用pH计量仪器测定其水溶液的pH值，再换算成碱当量的方法，这种方法本身就受多方面干扰因素影响，得出的结果变数较大。

在实际工作中，我们发现大多数复合碱都不能完全溶于水，采用以上方法来测定复合碱中碱当量有局限性。本方法在用过量的盐酸标准溶液将复合碱试样完全溶解后，再用氢氧化钠标准溶液来滴定过量的盐酸标准溶液；以此间接测定复合碱中碱当量。

1 试验部分

1.1 试剂

（1）盐酸标准溶液C（HCl）=1.0000mol/L；

（2）氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.5000 mol/L；

（3）甲基红指示剂（乙醇溶液）：0.1%；

（4）试验全过程用水均为去除CO2纯净水。

1.2 试验方法

用移液管准确移取50ml盐酸标准溶液于250ml锥型瓶中，准确称取1.0000克试样置于已盛有盐酸标准溶液的瓶中，摇匀，使试样完全溶解，加水稀释至100ml，滴加3滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样中过量的盐酸，到试样由红色变为黄色即为终点。

结果计算

C1V1-n= C2V2；

N=n*0.017/m *100%；

式中：

C1―盐酸标准溶液的物质的量浓度mol/ L；

V1―加入盐酸标准溶液的体积，ml；

n―试液中碱当量的物质的量，mol；

C2―氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度 mol/L；

V2―滴定时消耗氢氧化钠标标准溶液的体积，ml；

N―试样碱当量[OH]的百分含量；

0.017―每毫克摩尔氢氧根的克数。

2 结果讨论

2.1 试验全过程用水均为去除CO2的纯净水，否则测定值偏低

2.2 盐酸标准溶液用量的选择

在试验过程中，用50 ml 1摩尔浓度的盐酸标准溶液来溶解复合碱试样，再用0.5摩尔浓度的氢氧化钠标准溶液返滴试液中过量的盐酸；结果表明，加入50 ml 1摩尔浓度的盐酸标准溶液既可将1.0000克试样完全溶解，又可使返滴定用的氢氧化钠标准溶液消耗量控制在合理的滴定体积（一般在30-40 ml）；

2.3 方法加标回收率

取6份试样，分别加入含0.30000-1.0000克氢氧根离子的标准物质，按试验方法进行测定，结果见表1。

结果表明：加标回收率在99.3-100.84之间，相对偏差在0.5%-0.8%之间，说明该方法能够满足相关质量控制的要求。

2.4 方法精密度

取6份相同试样，分别按试验方法进行平行测定，结果见表2。

结果表明：相对偏差为0.44%，说明该方法能够满足相关质量控制的要求。

3 结论

本方法采取用过量的盐酸标准溶液溶解试样，再用氢氧化钠标准溶液返滴定试液中过量的盐酸标准溶液，以此间接计算出试样中的碱当量。

较长时间来，采用本方法对多个复合碱产品试样进行测定，效果较好，解决了复合碱碱当量测定方法不统一的问题，满足了市场对复合碱碱当量测定的需求。

参考文献

[1] 国家环境保护局、水和废水检测分析方法编委会、水和废水监测分析方法第四版、北京：中国环境科学出版社

[2] 中华人民共和国国家标准GB6852-86，pH基准试剂氢氧化钙

[3] 中华人民共和国国家标准GB/T15057，2-94化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定

[4] 中华人民共和国建材行业标准JC/T481-92，建筑消石灰粉