70℃甲酸/氯化锌中棉纤维的修正系数探讨

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摘要：

通过对棉纤维在70℃甲酸/氯化锌中不同时间条件下的定量分析研究，探讨了检测中棉纤维的修正系数问题。

关键词：定量分析；再生纤维素纤维；棉；修正系数

近几年来，再生纤维素纤维与棉的混纺产品越来越多。如何快速、准确地对这类混纺产品的纤维含量进行定量，一直是检测人员关注的重点。目前，国内主要是按照GB/T 2910.6—2009 《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》[1] 进行检测。虽然再生纤维素纤维与棉的化学性能有很大的相似之处，但因粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维在生产过程中所使用的原料、生产工艺不同，我们发现在同样的检测条件下，它们溶解的难易程度不尽相同，所需要的检测时间也各不相同。例如，通常情况下，在70℃甲酸/氯化锌中，粘胶纤维与棉的混纺产品15min就能完全溶解；而对于某些莱赛尔纤维与棉的混纺产品，则需要25min，甚至30min才能完全溶解。

本文对在实际的检测过程中，70℃甲酸/氯化锌条件下，棉纤维的修正系数进行了研究探讨。

1 试验准备

1.1 试剂与仪器

主要试剂：无水甲酸/氯化锌（质量分数>98%），无水甲酸，氨水（密度为0.880g/mL），石油醚（馏程为40℃～60℃）。

主要仪器：恒温水浴锅，真空抽吸排液泵，玻璃砂芯坩埚，分析天平（精度0.0002g或以上），恒温烘箱，干燥器，250 mL具塞三角烧瓶，索氏萃取器。

1.2 试剂配制

甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g。

稀氨水溶液：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

1.3 试样预处理

取试样5g左右，将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h。两种情况下浴比均为1∶100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。

2 试验方法

2.1 试样准备

从预处理过的试验样品中取样，每个试样约1g。将纱线或者分散的布样剪成10mm左右长。把称量瓶里的试样烘干，在干燥器内冷却，然后称量。

2.2 试验方法

把已知干重的纯棉试样分别放入盛有已预热温度达70℃的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中，每个试样加入100mL的甲酸/氯化锌溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，使试样充分润湿后，在70℃下分别静置保温15min、20min、25min、30min，其间均隔时间摇动2次。然后把烧瓶中的残留物洗到已知质量的玻璃砂芯坩埚中，用70℃水清洗，然后用100mL稀氨水溶液中和清洗，再用冷水冲洗。每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸泵排液，最后烘干、冷却、称重。

3 试验结果

3.1 d值的计算公式

按GB/T 2910.1—2009 [2] 中的10.2公式（1），得

式中：d——不溶组分的质量变化修正系数；

m0——试样的干燥质量，g；

m1——残留物的干燥质量，g。

3.2 棉在70℃甲酸/氯化锌溶液中溶解时质量修正系数

在70℃水浴条件下，棉纱试样在甲酸/氯化锌溶液中，分别经过为15min、20min、25min、30min溶解试验，其试验结果见表1—表4。

4 结论

通过试验分析可知，在70℃条件下，时间不同，甲酸/氯化锌对棉纤维的影响也不同。时间越长，影响越大，棉纤维的修正系数越大。因此，在对粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混纺产品，特别是对那些捻度较大、莱赛尔纤维含量较高（含量大于70%）的混纺产品，进行定量检测分析时，要控制好溶解时间。如果时间大于25min，因棉纤维的修正系数偏差较大，则应对定量结果加以适当的修正。

参考文献：

[1]GB/T 2910.6—2009 纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）[S].

[2]GB/T 2910.1—2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].

（作者单位：浙江省纺织测试研究院）