结合生产教学实例对碳布与复合碳毡抗氧化研究分析

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摘要；本文系统地讨论和分析了碳布与复合碳毡抗氧化研究.碳素材料是高温结构材料的首选材料之一，提高其抗氧化性能可以进一步改善其高温使用性能.通过对碳布和复合碳毡的氧化实验，证明其在高温易被氧化.以及在复合碳毡的表面制备SiC涂层来提高其抗氧化能力，来说明可以通过涂层法来提高碳素材料的高温抗氧化性.

关键词：碳素材料；化学气相沉积；SiC涂层；抗氧化

碳素材料作为高温材料使用必须解决高温强度和防氧化两个主要问题，其中防氧化是最基本的问题.

一、实验

1.实验原理

用CH3SiCl3为原料，Ar为载气，通过鼓泡的方式将CH3SiCl3带入反应室中，Ar和H2分别用作稀释气体，实验中所用沉积基体为碳布与复合碳毡，用化学气相沉积法制备SiC涂层.

2.制备样品

将碳布和复合碳毡分别切割裁剪为20 mm×20 mm于20 mm×20 mm

×10 mm的样品后，先用超声波清洗器加无水乙醇清洗，然后用真空干燥箱烘干.

3.实验方法

（a）碳布氧化实验方法

用自制的管状卧式炉，中间插入50 mm×900 mm的石英管，将碳布用陶瓷舟放在石英管中，将制好的样品分种类，分批次，依次在卧式管式炉中加热，条件为常压，温度分别为450 ℃、500 ℃、550 ℃、600 ℃、625 ℃，加热保温1小时，在每个温度段都用分析天平来称重，检测样品的失重率，并记录质量和计算相对失重率.每种样品都分为3组，编号为1号、2号、3号，在保持实验环境相对一致的条件下，进行实验.

（b）复合碳毡做SiC涂层过程

先准备好实验所需的仪器、试剂和样品等，做好实验前的一切准备工作，然后依以下步骤进行实验.

（1）依照实验设计图连接实验设备.

（2）放样品并检查连接处的气密性，用密封胶或凡士林.

（3）设置加热程序，加热到1000 ℃保温2小时，1小时冷却到650℃后，自然冷缺.

（4）先用真空泵抽真空，在通氢气抽真空，通氩气抽真空，然后加三氯甲基硅烷再抽真空2分钟，关闭氩气阀和三氯甲基硅烷通向石英管的阀，通氢气到常压.

（5）加热，升温到1000℃，水浴锅加热到46℃后打开氩气和三氯甲基硅烷的阀门，开始反应.

（6）观察真空表的读数，控制石英管内的压力使其保持在常压.

（7）保温两小时后，先关氩气和三氯甲基硅烷处的阀门，再关氢气阀，缓慢的抽真空，使其冷却.

（8）保持抽真空，直至冷却到室温.

（9）取样后称样品的质量，计算涂层质量，处理数据.并整理实验仪器.

二、实验数据分析

此组实验数据是测试碳布在没做涂层时的抗氧化性能时所得，由以上数据可知，碳布在450 ℃时已经大量氧化，氧化率高达9.03%，在625℃保温一小时已经完全被氧化了，说明其高温抗氧化能力很差.

碳布的氧化失重率，从450℃到600℃持续增大，并且反应速率也在增大，而到625℃则曲线斜率降低，由数据分析可得，这是因为碳布已经几乎完全被氧化.

通过SEM图片可以清楚的看出，碳纤维在氧化前是排列整齐的，而碳纤维因氧化而蓬松、凌乱甚至断裂，说明碳布在高温时被氧化，其形貌已经发生了很明显的变化.

此实验数据中，二号样是做了涂层的，而一号和三号是没做涂层的，其氧化失重率之间已经有了一定的差别，试样2的曲线在试样1和试样3的下方，从此可以知道SiC涂层可以改善碳碳复合材料的抗氧化性能 .

由SEM图片可以清晰的看到，复合碳毡在做涂层和未做涂层，并且都未氧化时，在放大4000倍时，观察可以发现，有涂层的复合碳毡上有一些颗粒存在，说明已经有SiC涂层被附着.从氧化和未氧化的复合碳毡SEM照片的对比可知：未氧化的复合毡的碳纤维是有韧性，很平滑的柱状纤维，而被氧化的碳纤维则不在光滑，更加凌乱，有的已经断裂，并且纤维上有一些凹坑，这说明，复合毡已经被氧化.

总之，

通过碳布和复合碳毡的氧化实验，以及用化学气相沉积法在复合碳毡表面制备SiC涂层的氧化实验可得出以下几点结论.

（1）碳布和复合碳毡在高温时都易被氧化，但复合碳毡的抗氧化温度比碳布的高，碳布在450 ℃时已有明显的氧化现象，而复合碳毡则在550 ℃才有微量的氧化，说明复合碳毡高温抗氧化能力比碳布的强.

（2）从复合碳毡的涂层实验可以看出，SiC涂层可以提高复合碳毡的高温抗氧化能力，在复合碳毡有涂层与无涂层氧化失重率对比中被清晰的表现出来，样品2的曲线在样品1和样品3的下方，在700 ℃、725 ℃、750 ℃尤为明显.

（3）由SEM照片可以看出，碳布和复合碳毡在高温被氧化时，其形貌都发生了很大的变化，碳纤维的表面从光滑，整齐排列变得凹凸不平、凌乱、并且断裂.但有涂层的相比没涂层的要好的多，凹坑不明显.也说明SiC涂层可以提高复合碳毡的高温抗氧化能力.

参考文献：

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