从碘的四氯化碳萃取液中回收四氯化碳的探究

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文章编号：1005－6629(2007)09－0009－02 中图分类号：G633.8 文献标识码：C

1 意外的发现

一次我们组织学生作分组实验，内容是(苏教版)[1](1)探究FeCl3溶液和KI溶液能否反应及反应程度；(2)探究AgNO3溶液与铜的化学反应能否进行到底。

我们考虑到要用CCl4来萃取FeCl3溶液与KI溶液反应后生成的单质碘，得到的萃取液不能随意倒入下水道流入河中来污染环境，告诉学生将得到的萃取液倒在前边的指定容器中，一并回收。可是其中一个班级有许多同学把AgNO3溶液与铜的化学反应的混合物也倒入了指定的容器中。结果我们发现，原先容器中倒入的萃取液中的紫色不见了，容器中既有少量的黑色粉末(置换出的银)、少量的红色粉末(过量的铜粉)，又出现了淡黄色的沉淀物。这个淡黄色沉淀物从何而来呢？如何从理论上给予解释？

2 问题的探究

于是笔者将这个容器中的混合物进行固液分离，结果液体无色并分层。其下层仍为CCl4。

学生将AgNO3溶液与铜反应后的混合物倒入了前一个实验CCl4萃取碘的混合液的指定回收容器中，那么，AgNO3溶液与铜反应后的混合物中的哪一种成分发生反应，由反应方程式可知：

AgNO3+Cu Ag+Cu(NO3)2

所以溶液中含有AgNO3和Cu(NO3)2， 究竟是Ag+、Cu2+哪一种离子参与作用，笔者作了如下实验：

［实验1］取两只试管各盛入10mL碘的四氯化碳溶液(学生实验留下的废液)，试管①滴入2% AgNO3溶液20滴(刚好1.0mL)，试管②滴入5%的Cu(NO3)2 溶液20滴(1.0mL)。振荡，静置。

实验现象：

试管①紫红色褪去，出现淡黄色沉淀在四氯化碳上面并附着在试管壁上。液体呈现界面。

试管②紫红色不褪，蓝色不褪，液体呈现界面。

实验结果表明：出现淡黄色沉淀是Ag+与I-反应生成的AgI。问题是碘的CCl4萃取液如何与AgNO3溶液反应的？查阅资料[2]可知，这里面存在多个平衡体系：

I-+I2 I ①

AgNO3+I2 AgI+INO3 ②

3INO3I2+I(NO3)3 ③

由②式可知，碘在无水酒精中发生了歧化反应，生成了I-离子与Ag+结合生成了AgI沉淀。查得AgI的溶度积为0.32×10-16(13℃)[3]，由于AgI的溶解度很小，使反应向着生成AgI的方向趋于完成。

笔者对②式进行了验证性的实验。

［实验2］取5mL无水酒精于试管中，加入极少量(约8～10小粒)的碘，溶液呈棕黄色，然后加入5～6滴2% AgNO3溶液，立即出现淡黄色沉淀，棕黄色褪去。

［实验3］取5mL苯于试管中，加入极少量(约8～10小粒)的碘，溶液呈红棕色，然后加入10滴2% AgNO3溶液，立即出现淡黄色沉淀，振荡后红棕色褪去。

实验结果表明：碘在三个不同的分散剂中加入AgNO3溶液都生成了淡黄色沉淀，真可谓“异途同归”。

虽然我们没有查到AgNO3与碘在CCl4溶液中反应的化学方程式，但是这个反应的现象却与上述三个反应方程式十分相象。可否借助于上述三个反应式来解释这个意外的发现呢？

3 四氯化碳的回收

3.1硝酸银法

如果学生做完第(1)个实验，将碘的CCl4萃取液直接倒入水槽流入下水道，这不仅造成极大的浪费，更严重的是对环境造成严重的污染，在教学中我们绝不能顾此失彼。

我们对学生实验回收的碘的CCl4萃取液进行了CCl4的回收，实验得知，CCl4的回收率可达90%以上(转移过程中总有一少部分损失)。我校高一年级10个班，一个班一个小组用去CCl4按2mL计算，一个班级28组(两人一组)用去56mL CCl4，10个班级共用CCl4560mL，按此方法可回收CCl4 506mL，回收的CCl4仍然可以重复使用。用去的硝酸银的质量仅约为1.12g。这种方法我们暂称为硝酸银法。

这样，既节约了大量的CCl4，又防止了碘的四氯化碳萃取废液倒入下水道造成对环境的严重污染，但AgNO3的价格较贵，成本偏高。

3.2过氧化氢法

除此法以外, 还有一种简便方法: 从资料查 得[2]， 碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应：I2+H2O2+2NaHCO32NaI+CO2+O2

于是，我们对这反应进行了验证性实验。

［实验4］取10mL学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中，先加入20滴饱和NaHCO3溶液，后加入30%的H2O2溶液，液体只是分层，没有其他现象。振荡后紫红色逐渐变浅，并有大量气体产生，静置后CCl4层仍有气泡产生。弃去上层清液，继续加入10滴饱和NaHCO3溶液和10滴H2O2溶液振荡，颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液，得到纯净的CCl4。

3.3蒸馏法

从资料查得[4]单质碘的沸点为184.35℃，CCl4的沸点为76.8℃，温差相差107.55℃，完全可以用蒸馏的方法来回收CCl4。不过，蒸馏的时候需要水浴加热，以便及时控制温度。

4 三种方法的比较

硝酸银法由于反应中有沉淀物生成，可用过滤法分离固液混合物，由于CCl4的存在，沉淀物比较粘稠，难以过滤清，最好用针筒抽吸的方法。如图所示。

过氧化氢法由于生成的NaI在水溶液中，生成的气体逸出，便于用分液漏斗进行分离。此法操作简单，CCl4回收率可高达约100%。很适宜中学化学实验室对碘的四氯化碳萃取液进行四氯化碳的回收。

蒸馏法操作起来比较麻烦，费时。蒸馏出来的CCl4易挥发污染环境。其优点是不消耗其它药品。

参考文献：

[1]浙江省教育厅教研室.化学实验手册[S].必修2・苏教版，浙江教育出版社，2007.1.

[2]曹忠良，王云珍.无机化学反应方程式手册[M].湖南科技教育出版社，1982.

[3]中山大学等校.无机化学实验(修订版)[M].高等教育出版社，1981.

[4]韩建成.简易化学手册[M].上海教育出版社，1982.9.

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