关于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维含量分析方法的探讨

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摘要：根据FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》和FZ/T 01026―2009《纺织品 定量化学分析 四组分纤维混合物》，对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与桑蚕丝、棉、莱赛尔纤维、粘纤产品进行定量检测，探讨合理、安全、可操作性强的操作方法。

关键词：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维；桑蚕丝；棉；莱赛尔纤维；粘纤；纤维含量

牛奶蛋白聚丙烯腈纤维是将液态牛奶去水、脱脂、利用接枝共聚技术将蛋白质分子与丙烯腈分子制成牛奶浆液，使其形成一种在结构中含有牛奶蛋白质氨基酸大分子的线型高分子，再经湿纺新工艺处理而成，因此可以将牛奶蛋白纤维描述为一种含动物蛋白氨基酸的合成纤维。纤维中含有大量的动物蛋白氨基酸，所以具有良好的亲肤特性；也正因为其制作过程采用接枝共聚、湿纺等技术，纤维的性能和品种可根据需要调整，具有极好的加工性能。用哈氏切片器做该纤维的纵向和横截面切片，置于500倍投影仪中观察发现：纵向有隐条纹，边缘光滑；横截面呈圆形，似合成纤维。燃烧法特征：靠近火焰：熔融并卷曲；接触火焰：卷曲，融化，燃烧；离开火焰：燃烧，有时自灭；燃烧时气味：毛发燃味；残留物特征：黑色状，基本松脆，但有极细微量硬块。化学试剂法用5%氢氧化钠溶液，100℃温度下，溶解3分钟，纤维呈紫红色，溶解30分钟，纤维溶胀成冻胶状，燃烧时有蛋白质气味。

针对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在纺织行业的广阔前景，本文根据实际检测中遇到的来样，通过查阅文献资料，运用FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》标准和FZ/T 01026―2009《纺织品 定量化学分析 四组分纤维混合物》，手工拆分法与溶解法结合，设计了牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与桑蚕丝、棉、莱赛尔纤维、粘纤产品的定量鉴别方法，为日后此类型的纺织品定量分析提供参考和借鉴。

1 试样

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与桑蚕丝、棉、莱赛尔纤维、粘纤组成的针织产品。该针织产品经纤维定性分析，由三股纱线组成，一股纱为粘纤，可用手工拆分法拆出，另两股纱由牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与桑蚕丝、棉、莱赛尔纤维混纺而成，分别利用FZ/T 01103―2009方法与 FZ/T 01026―2009（方案1）结合，顺序溶解桑蚕丝与牛奶蛋白，聚丙烯腈，莱赛尔纤维，最后剩余棉，可得出各组分含量。按此方法取样5个1g左右的样品进行以下试验。

2 试验准备

分析天平：精度在0.0002g或以上；干燥烘箱：保持温度（105±3）℃；数显水浴恒温振荡器：可调节温度、振荡频率、定时等功能；玻璃砂芯过滤坩埚、具塞三角烧瓶：容量不小于250mL；干燥器、量筒、称量瓶、真空抽气泵等。

次氯酸钠溶液：在1 mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L～1.1mol/L。

硫氰酸钠溶液：将500g硫氰酸钠加入500mL水（20℃，51%硫氰酸钠溶液密度为1.294g/mL）。

甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g。

稀乙酸溶液：取5mL冰乙酸用水稀释至1000mL。

稀氨水溶液：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

3 试验方法

试样预处理后，取样约1g左右，将一股粘纤用手工拆分法拆出，另两股为牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与桑蚕丝、棉、莱赛尔纤维混纺纱，将两种纱线分别拆出，烘干，溶解，称重，最后分类计算。

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与桑蚕丝、棉、莱赛尔纤维混纺纱的溶解，第一步，用0.9mol/L～1.1mol/L次氯酸钠溶液溶解牛奶蛋白与桑蚕丝，抽滤后烘干；第二步，烘干后的试样在水中浸湿，湿态下用硫氰酸钠溶解聚丙烯腈；第三步 ，甲酸/氯化锌溶液溶解莱赛尔纤维。操作时，每一个环节需掌握好温度、时间。

4 结果分析

4.1 数据计算

各纤维的净干百分率计算如下：

P桑蚕丝=100-（P粘+P棉+P莱+P牛奶）

式中：

m――预处理后试样干重，g；

r0――经手工拆分后剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与桑蚕丝、棉、莱赛尔纤维的干重，g；

r1――经次氯酸钠溶解后剩余聚丙烯腈、棉、莱赛尔纤维的干重，g；

r2――经硫氰酸纳溶解后剩余棉、莱赛尔纤维的干重，g；

r3――经甲酸/氯化锌溶解后剩余棉纤维的干重，g；

d1――经次氯酸钠试剂处理，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维重量变化的修正系数（FZ/T 01103―2009标准中的K值1.29）；

d2――经次氯酸钠试剂处理，莱赛尔纤维重量变化的修正系数（1.00）；

d3――经次氯酸钠试剂处理，棉纤维重量变化的修正系数（1.01）；

d4――经次氯酸钠、硫氰酸钠试剂处理，莱赛尔纤维重量变化的修正系数（1.02）；

d5――经次氯酸钠、硫氰酸钠试剂处理，棉纤维重量变化的修正系数（1.01）；

d6――经次氯酸钠、硫氰酸钠、甲酸/氯化锌试剂处理，棉纤维重量变化的修正系数（1.04）。

4.2 测试结果

将5个试样经拆分、溶解等方法测得结果见表1。

表1 经拆分、溶解后试样重量

按照4.1计算公式得出各纤维的净干含量见表2。

表2 各纤维净干百分率

5 结论

（1）由于织物成分种类多，含量分析复杂，织物拆分时，需防止散落，混淆。化学试剂溶解时，每一个环节都需严谨、细心、严格控制试验条件，严格按照标准要求完成。

（2）5组试验数据分析的结果比例在±1%的范围内，且使用拆分法与化学试剂法相结合，减少了试验环境卫生的污染，减少了繁锁的操作步骤，减少了出具试验数据的时间，具有一定的可操作性，对今后遇到相似的面料，进行纺织品定量分析有参考和借鉴意义。

（作者单位：江苏常熟招商城商品检验中心）