煤中痕量元素溴的赋存形态研究

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摘要：煤中的溴虽然含量极少，但燃烧时迁移性很大，对环境潜在危害严重。欲研究煤中溴的燃烧机理与污染控制，必须以含量和赋存形态作为基础。对于溴元素，国内学者集中于含量问题，赋存形态几乎没有研究。国外也只有少数的学者研究赋存问题，但既不系统也不深入。在此背景下，本文系统研究了煤中溴元素的赋存形态。文中采用高温燃烧水解—溴离子选择电极法测定我国煤中的溴含量，用沉浮法与可选性曲线分析溴的赋存状态，并结合先进的热力学软件Thermo-Calc进行煤燃烧时溴元素的相图分析。软件模拟与实验相结合，取得了不错的效果，对工业生产和研究具有重大的指导意义。

关键词：溴元素赋存形态；高温燃烧水解—溴离子选择电极法；沉浮实验；相图模拟

Abstract：The content of bromine is trace in the coal, but it has a great mobility and seriously harmful to the environment. Studying on combustion mechanism and pollution control of bromine in coal, must be based on content and occurrence form as a basis. Researching bromine in coal, domestic scholars focus on content of bromine, almost no research on occurrence form of bromine. Only a minority of scholars to study occurrence problem abroad, but neither system nor further. Under this background, this paper studies occurrence form of bromine in the coal systematically. In this paper, we use the method of High Temperature Combustion Hydrolyzing-Bromide Ion Selective Electrode for determination bromine content in the coal, use the Sink Float method and Washability Curve to analyze occurrence of bromine, and combine with advanced thermodynamics software Thermo-Calc to phase diagram analysis of bromine element during coal combustion. Combining software simulation with experiment, we achieve good results. The results have great significance for industrial production and research.

Key Words：occurrence form of bromine element；High Temperature Combustion Hydrolyzing-Bromine Ion Selective Electrode method； Sink Float method；phase diagram simulation

1 研究背景

本世纪30年代，由于仪器分析法的引入，煤中痕量元素的研究取得了长足的进展。但由于各元素性质不同，研究进展程度差别很大。虽然，国内外很多学者都关注煤中化学元素的含量及其对环境的危害，但大多数只针对主量及重金属元素，对卤素的研究相对较少。尤其是煤中溴元素的赋存状态，国内几乎处于空白状态，没有进行系统和深入的研究。陆晓华[1]在研究煤中的痕量元素时，指出多变量分析的结果能够合理解释痕量元素在煤中的分布赋存特征。刘晶[2]比较了煤中痕量元素赋存形态的几种分析方法和各自的应用范围。文献[3]中探讨了易挥发痕量元素的气相排放问题、飞灰中痕量元素的分布等问题。学者[4]曾探讨过在循环流化床内石灰岩对卤族元素的捕集问题。Pasi Vainikka[5]等人将塑料等有机物同煤粉混合燃烧，探究燃煤过程中氯和溴的浓度。虽然从这些研究结果中可以得出一些规律，但若要完全搞清煤炭中痕量元素溴的赋存形态，还需做进一步地工作。本文参照《水和废水的标准检验法》中有关离子选择电极的规定，采用高温燃烧水解—溴离子选择电极法测定煤中的溴含量，并将热力学软件Thermo-Calc首次应用于分析煤中溴元素的相图。本结果有助于更好地研究煤的燃烧与产物的转化规律，预测洗煤、存煤等过程中溴元素的迁移，使我们能够更好地利用煤并减少燃煤对环境的污染。此外，应用元素地球化学理论还可以探讨成煤作用中的许多地质问题，溴元素也可作为煤层对比的标志。

2 实验台建立

高温燃烧水解—溴离子选择电极法测定煤中的溴含量，基本思路是将煤样先在氧气和水蒸气的混合气流中燃烧水解，令煤中的溴转化为溴化物，并溶于吸收液中。再以溴离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定溶液中溴离子浓度，计算出煤中溴元素的含量。图2.1为高温燃烧水解实验系统，2.2为电位测量装置。

图2.1 高温燃烧水解实验系统

Fig. 2.1 Experimental system of high temperature combustion hydrolyzing

1一排气管2一抽气泵3一流量计4一干燥计5一抗腐橡胶连管6一吸收瓶7一高温燃烧水解炉8一石英反应管9一热电偶10一燃烧舟11一进气管12一进样推棒13一温控仪14一水蒸气蒸发器15一电炉16一试验台支架