水样品中多氯联苯的前处理研究
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摘要:多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物，而其在环境中含量极低，选择合适的前处理方法，以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集，这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。本文对当前各种前处理方法进行分析，以获得在不同的实验条件下对PCBs的前处理方法。
关键词：多氯联苯，萃取
中图分类号：TG115文献标识码： A
0 引言
多氯联苯(PCBs)是联苯的氯取代物是全球重要的持久性有机污染物(POPS)之一。环境中的PCB、可通过降水(降雨)、地表径流、污水排放等方式进入自然水体中。PCBs是憎水化合物，亲脂性强且其蒸汽压低，很难从水体中蒸发，大部分会积累在河流、湖泊等底泥中。然而底泥中PCB、含量一般只有10-9-10-8 mg/kg级，在水体中含量更低，不易被检出。因而要对环境中的痕量PCBs实行分析检测，最重要的是对PCBs单体进行富集再分离检测。
由于PCBs的种类繁多，理化性质存在差别，其提取、衍生和测定中均存在较大的困难，选择合适的提取方法对环境中复杂背景下的超痕量PCBs分析具有重要意义。本文总结了当前PCBs主要的萃取方法和其优缺点。
1 多氯联苯的常见萃取方法
环境样品中痕量PCBs的分离富集和提取是对其后续检测的关键因素之一。常规提取方法有浸渍-振荡法、索氏抽提法、萃取法和超声波提取法。其中，萃取法如液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等是人们研究最为广泛的提取方法。
1. 1液液萃取
液液萃取法(LLE)是根据相似相容的原理，通过有机溶剂对水样萃取，促使憎水的PCBs加速溶解在有机溶剂中，再与水相分离后，经过净化柱、浓缩等步骤后，实现对PCBs的分离富集的方法。赵荣飚等[1]利用液液萃取进行提取，硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离，毛细管气相色谱分析水中痕量PCBs，平均回收率为82%-115%，检测限为0.009-15.3 ng/L。
液液萃取法具有萃取效率高、操作简单、回收率高等优点，因此如今仍然被很多实验室采用，也是目前较为常见的方法之一。但LLE仅能用于液态样品中PCBs的提取，Johansen等[2]曾用LLE萃取蟹肉，此方法需要花费大量的时间和溶剂，溶剂的大量挥发对实验人员健康危害较大，样品经多次转移浓缩造成的分析误差较大，方法重现性差，并且难用于挥发性有机物的分析，也难以实现自动控制和现场分析，工作量大，此外在提取之后还需要额外的净化过程，其使用范围己经受到限制。
1.2超临界流体萃取
超临界流体萃取(SFE) 自80年代在环境污染的分析中应用以来发展迅速是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，选择性地将极性、沸点和分子量存在差异的成分依次萃取出来，从而达到分离有机物的目的。具有萃取速度快、选择性高、萃取干净，并且易与其他分析方法在线联用实现自动化等优点，在多数情况下不需要另外的净化。目前，SFE己经成为PCBs的前处理方法较为常见的方法之一。SFE法萃取效率高，整个过程都无有机溶剂参与，且流体CO2制备容易，价格简单，是一种绿色高效的PCBs处理方法。
然而，SFE法的缺点也很明显，即在不同压力下获得的产物不是单一的，包括PCBs和其他有机物质，对PCBs萃取效率没有明显的优势，还要通过各种途径分离提纯。其次，需要优化许多参数才能进行检测，且溶剂选择范围窄，加上该方法要求的装备精细、复杂、庞大,步骤繁琐，不易推广，尤其不适合现场处理。
1.3微波萃取
微波萃取(MAE)是一种萃取速度快、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的新固态样品提取技术，其回收率一般优于USE，但在提取之后也需要额外的净化过程[3]。MAE是利用微波加热与固态样本接触的溶剂，使有机化合物从样品中分配到溶剂中的提取方法。该前处理方法具有重复性高、精密度良好等优点，且能同时处理多个样品，大大节省了溶剂和时间。此方法适合于环境中固体样品(如土壤和海洋沉积物)中PCBs的前处理。缺点是背景干扰较大，分离样品过程复杂。
1.4加速溶剂萃取
加速溶剂萃取(ASE)又称加压流体萃取((PFE)或加压液体萃取((PLE)，是一种新的样品提取方法，其利用提高温度和增加压力来提高萃取的效率，使用常规的溶剂对固体或半固体样品进行萃取。其结果大大加快了萃取的时间(一般需20min)，并明显降低萃取溶剂的使用量(一般仅需20mL)，且安全性高，萃取步骤自动化程度高，其萃取效率和应用范围较高，回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法[4]。 ASE技术的优点如此突出，问世仅半年时间即被美国国家环保局批准为溶剂萃取的标准方法(标准方法编号EPA3545)。ASE法有机溶剂用量少，对环境污染小，此外还具有萃取时间短、效率高、选择性好、基体影响小等优点。缺点是设备庞大，使用成本高，操作步骤繁琐，不适合现场检测需要。
1.5固相萃取
固相萃取(SPE)是70年代初发展起来的样品前处理技术，现在广泛地应用于液态样品中PCBs的提取和净化，是处理大量样品的一种简单方法，它在很大程度上解决了LLE的不足，提取净化可以一步完成，该技术设备简单、价廉、使用溶剂较少，且能进行自动控制和现场分析[5]。但SPE需多步完成，易造成分析物流失，重现性较差，只限于挥发性不强的有机物分析。SPE是一种基于色谱分离的前处理方法，通过固相萃取，将目标化合物从大量的样品基质中分离出来，该方法的关键在十固体吸附剂的选择不同，从而萃取不同的目标物。固相萃取是当前应用最广泛、研究比较成熟的一种前处理方法。固相萃取法比其他方法具有较强的优势，重现性好，这也是固相萃取被选用为国家标准中重点前处理方法的原因之一;其次还具有萃取效率高、有机溶剂用量少、萃取过程中不会乳化、改变其填料后选择性高等众多优点。缺点是每个样品需要一根单独的固相萃取柱，且不能重复利用，耗材贵，不能满足对于快速前处理的要求。
1.6固相微萃取
固相微萃取(SPME)是20世纪90年代初开发的一种样品前处理技术。 SPME法是利用吸附剂吸附液体或气体样品中的目标化合物，实现与样品基体和干扰化合物的分离，然后利用洗脱液洗脱或解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。该方法中涂覆纤维吸附分析物的含量与基质水样的体积无关，只要将涂覆纤维暴露于空气中或直接浸入井水、湖水或河水中便可立即采样，节省样品采集、萃取、浓缩及注入仪器所需的时间。因此，SPME技术非常适用于野外环境样品的采样和分析。SPME连接GC来检测环境样品，近年来己经成为研究热点。SPME法和传统前处理方法比较，简单快速，并且富集倍数高，适合海水中超痕量PCBs分析，是一种高效、操作简单的前处理方法，发展前景大。其缺点是许多技术领域目前还处在研究阶段，重现性不够好。但由于该技术的突出优点，使其在PCBs的快速分离上可能将发挥越来越重要的作用。
2 展望
对环境中PCBs的分析中分离富集步骤是最重要的。使用绿色环保的前处理技术，减少有机试剂用量，并能简化实验步骤，提高富集和分离效率，且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。在众多前处理方法中，固相萃取和固相微萃取分子发展最为引人关注。
参考文献
[1]赵荣飚，秦占芬，赵汝松，徐晓自水和生物样品中痕量多氯联苯的分析方法研究[J].分析化学.2005,33 (10):1361-1365.
[2]Ambrosino P,Galvano F,FoglianoV ,Logrieco A ,FresaR, Ritieni A. Supercriticalfluid extraction of Beauvericin from maize[J]. Talanata, 2004 , 62 (3):523-530.
[3]Valerie C.Microwave-assisted solvent extraction of envi-ronmental samples [J].Trends in Analytical Chemistry ,2000,19(4):121-127.
[4]宋喜红，宋吉德，曾艳霞，李晓敏，张学超.海洋沉积物中多氯联苯微波苯取优化条件的选择[J].淮海工学院学报,2009 ,24(4):72-85.
[5]陈卫明,李庆霞,张芳,何小辉,张勤.加速溶剂苯取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯[J].岩矿测试,2011,30(1):33-39.