食品酸价测定

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摘要：本文通过综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合，并结合笔者实践经验，从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法，不当之处请专家学者批评指正。

关键词：食品 酸价 测定

前言：

目前，国家标准还没有专门的食品酸价检测方法，笔者在这里综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合，并结合笔者实践经验，从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法，由于水平有限，旨在抛砖引玉。

1、试剂

1.1 蒸馏水 GB/T 6682-2008 三级水要求；

1.2 氢氧化钠 分析纯；

1.3 邻苯二甲酸氢钾，基准；

1.4 酚酞指示剂 10 g/1L，称取1.0 g分析纯酚酞；

1.5 乙醇 95%，分析纯；

1.6 氢氧化钾 分析纯；

1.7 百里酚酞 分析纯；

1.8 乙醚 分析纯；

1.9 石油醚 分析纯（30～60℃沸程）；

1.10 无水硫酸钠 分析纯；

1.11 4-甲基-2戊酮，使用前用氢氧化钾或者氢氧化钠标准溶液中和，用酸度计测定。

1.12 乙醚乙醇混合溶液 1+1 按照1+1的比例配制，然后按照100mL加入3m酚酞指示剂溶液，使用之前用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色；

1.13 异丙醇 分析纯。

2、设备及仪器

2.1 分析天平：感量0.1 m g，量程0～200 g；

2.2 碱式滴定管：10 m L ，25m L，25m L；

2.3 酸度计，附磁力搅拌器；

2.4 秒表。

2.5 温湿度计

2.6 空调，能够保证实验室温度在20±2℃

2.7 除湿机，能够保证房间湿度在60～70%RH；

2.8 容量瓶，100m L，500 m L；

2.9 烧杯，200m L；

2.10 移液管 5m L，10 m L，20 m L，50 m L；

2.11 样品粉碎机；

2.12 具塞（磨口）试剂瓶或具塞三角瓶

2.13 漏斗，直径7.5cm；

2.14 滤纸，直径15cm

3、分析步骤及评论

3.1 氢氧化钠标准滴定溶液配制

3.1.1 氢氧化钠标准滴定液（水溶液）

称取110 g氢氧化钠（氢氧化钾150g），溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000ML，摇匀。

表1

氢氧化钠（氢氧化钾）标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）] mol/L） 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液的体积V/mL

0.1 5.4

0.05 2.7

3.1.2 氢氧化钾非水标准溶液

3. 2 标定

3.2.1 酚酞指示剂法

在空调与除湿机控制温度20±2℃环境的实验室里，称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾1～1.5g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10 g/1L），用50 m L0配制好标准溶液加入试剂之中，混匀，然后继续用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。【1】

3.2.2 酸度计法

在空调与除湿机控制温度20±2℃环境的实验室里，称取于 105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾1～1.5g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10 g/1L），用50 m L配制好标准溶液加入试剂之中，混匀，然后继续用配制好的氢氧化钠溶液滴定至PH至8.2，并保持30 s。同时做空白试验。

表2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]/（mol/L） 邻苯二甲酸氢钾的质量，/g 无二氧化碳水的体积V，ML

0.1 1.0～1.5 50

0.05 0.5～.75 50

c（NaOH）=（m×1000）/[（V-V0）×204.22]

式中，m―邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V―氢氧化钠（或氢氧化钾）标准溶液的体积，ML；

V0―氢氧化钠（或氢氧化钾）标准溶液的体积，ML；

3、样品处理

3. 1 间接油脂食品的处理

3. 1.1 处理原理。

间接油脂食品包括罐头、肉制品这些本身含有动物植物油脂的食品，火锅底料等调味料，糕点、饼干、月饼、汤圆、粽子这些加入部分肉类、动物、植物油脂的食品；还有天然含有植物油脂的瓜子、花生炒货食品等。由于这些食品是油脂是在食品里面，无法直接检测，必须用石油醚进行提取，然后进行过滤，滤上物是已经被提取的样品，滤液是已经深入石油醚的油脂，然后把石油醚在水浴上挥发干净，就得到相应油脂。由于酸价在温度为50℃会逐渐上升，建议水浴挥发的温度控制在45℃左右。

3.1.2 处理过程

3.1.2.1 油脂含量高的食品

对于含有水分比较高及非油脂液体（如罐头）的食品，粉碎之后放适量于200 mL磨口试剂瓶里，加入石油醚完全淹没样品，振摇10min，放置过夜，过滤，滤液放入250mL烧杯，将电热恒温水浴加热到45±2℃，然后进行挥发石油醚，等待检测。【1】

3.1.2.2 油脂含量低的食品

将250mL烧杯（三角瓶）烘至恒重，编号并称重。将样品除去非食用部分（如炒货食品）水及非油脂液体，粉碎之后放适量（蛋糕、饼干应多些）于500～1000mL试剂瓶里，加入石油醚完全淹没样品，摇动10min，放置过夜，过滤，滤液放入已经称量的250mL烧杯，将电热恒温水浴加热到45±2℃，然后进行挥发石油醚，称出有油脂的烧杯（三角瓶）或的重量，即得到试样质量，然后等待检测。【2】

3.2 直接油脂类食品 此类油脂食品不必处理，可直接称量检测。

4、样品检测

油脂样品及经过提取处理之后的油脂的颜色在在不同，对指示剂的终点判断在在很大的影响。因此不同颜色的油脂则检测方法在在不同。

4.1 指示剂检测 此类方法适合色泽浅显的油脂检测

4.1.1 原理 试样溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

4.1.2 检测

表3 试样称量表

估计的酸价 试样质量，g 试样称重的准确度，g

1～4 10 0.02

4～15 2.5 0.01

15～75 0.5 0.001

>75 0.1 0.0002

注：试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液不超过10mL。

根据样品的颜色和估计的酸价按表1进行称量，装入锥形瓶中，加入乙醚乙醇混合溶液50～150mL，用氢氧化钠标准溶液一边摇动一边滴定，直到指示剂微红色30s为终点。

4.2 酸度计法 此方法适合色泽比较深的油脂检测

4.2.1 原理 在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用酸度计法测定试样中的游离脂肪酸。

4.2.2

按照表3进行称量，装入150mL 烧杯之中，加入50ml4-甲基-2戊酮，L插入酸度计电极，启动磁力搅拌器，用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定至终点。【3】

5、结果计算

X=（56.1×V×c）/m

式中，V―所用氢氧化钠（氢氧化钾）标准溶液的体积，Ml；

c―所用氢氧化钠（氢氧化钾）标准溶液的浓度，mol/L；

56.1―氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；

m―试样的质量，g。

参考文献：

[1]《GB /T601-2002 标准溶液的制备》，中国标准出版社出版。

[2]《肉与肉制品卫生标准分析方法 GB/T 5009.37》，《食用植物油卫生标准分析方法 GB/T 5009.44》，《腌腊肉卫生标准分析方法 GB2730-2005》，中国标准出版社出版，《烘炒食品卫生标准分析方法 GB19300-2003》，中国标准出版社出版。

[3]《糕点卫生标准分析方法 GB/T 5009.56》，中国标准出版社出版。

[4]《动植物油脂 酸值和酸度测定 GB/T 5530-2005》，中国标准出版社出版，《食用植物油卫生标准分析方法 GB/T 5009.37-2003》，中国标准出版社出版。