钩藤中钩藤碱的成分分析
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【摘要】目的：探讨钩藤中所提取的钩藤总碱的有效成分之一钩藤碱进行鉴定和含量测定。方法：采用TLC通过显色剂的显色比较有相同的Rf（比移值）进行鉴定；采用紫外分光光度法对钩藤总碱中的钩藤碱进行含量测定。结果：本品定性鉴定薄层色谱特征明显，与标准品有相同的Rf；紫外分光光度法在246.0 nm波长处测得钩藤总碱中钩藤碱的含量为0.71%。结论：此方法快速、简便、经济、准确、重现性好。
【关键词】钩藤碱；钩藤总碱；薄层色谱；紫外分光光度法；成分分析
文章编号：1009-5519（2007）16-2378-02 中图分类号：R28 文献标识码：A
Analysis of the composition of uncaria alkaloid in uncaria rhynchophylla jacks
YANG Jia-qiang，QIN Wei,JIANG Bo，et al.
（Department of Medicinal Chemistry，Zunyi Medical College， Zunyi Guizhou 563003，China）
【Abstract】Objective：A good method was developed for the identification and determination of uncaria alkaloid as one of the effective components of rhynchophylline isolated from uncaria rhynchophylla jacks. Methods:TLC was used by the same Rf (a transplant) of the color for the identification,the content of uncaria alkaloid in rhynchophylline was determined by ultraviolet spectrophotometry. Results:TLC characteristic of qualtative identification of this goods was apparent,with the same Rf to standard samples.The content of uncaria alkaloid in rhynchophylline was 0.71% measured by ultraviolet spectrophotometry at 246.0 nm wavelength.Conclusion:This method was found to be rapid，simple，economic，accurate and reproducible.
【Key words】Uncaria alkaloids；Rhynchophylline；TLC；UV spectrophotometry；Component Analysis
钩藤是茜草植物钩藤（Uncaria rhynchophylla Jacks）及其同属多种植物的带钩茎枝，含钩藤碱、异钩藤碱等多种生物碱。有清热平肝、息风定惊的功效，可用于头痛眩晕、感冒夹惊、惊痢抽搐、妊娠子痢、高血压等的治疗，最新的研究表明钩藤碱还有抗血小板凝聚和抗血栓形成的作用[1]。因此对植物钩藤中钩藤碱的鉴定和含量测定为钩藤制剂的质量及活性研究提供了一个稳定可靠的方法，关于钩藤中钩藤碱的分析大多采用高效液相色谱法[2，3]，仪器十分昂贵，难以推广使用。为此，我们选择和研究了分析成本较低、使用仪器简单的薄层色谱-紫外分光光度法分析钩藤中的钩藤碱。
1 仪器与试药
薄层板和层析缸；ZF-I型紫外分析灯（上海顾村电光仪器厂）；电光分析天平、WFZUV-2102PC型紫外分光光度计（尤尼柯仪器有限公司）。甲醇，乙醇，浓氨水，碘化铋钾，羧甲基纤维素钠，硅胶G254（青岛海洋化工有限公司），钩藤碱标准品（中国药品生物制品鉴定所，批号100082-200508）和钩藤（由遵义医学院生药学教研室杨建文副主任药师鉴定）、试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。
2 实验方法与内容
2.1 钩藤总碱的提取：取钩藤生药粗粉200 g，加氨水50 ml碱化，用乙醚做溶剂回流提取2~3次至无生物碱，经净化处理得较纯钩藤总碱备用[4]。
2.2 钩藤碱的鉴定
2.2.1 硅胶板的制备：用硅胶G254和0.8%的CMC（羧甲基纤维素钠）按一定比例在碾钵中调成均匀糊状倒于薄层板上用手左右摇晃使均匀分布于整块板上，放于水平处，空气中自然阴干，于105~110 ℃活化30~60分钟，于干燥器中备用。
2.2.2 薄层色谱法进行鉴定：分别取一定浓度的样品和标准品的氯仿溶液用毛细管点样于硅胶板一端，用展开剂（甲醇∶浓氨水=20∶3）展开一定高度，自然风干，再用碘化铋钾试液显色，在同一板上可观察到标准品和样品都呈红棕色斑点。
2.3 钩藤碱的含量测定
2.3.1 测定波长的选择：用电光分析天平分别精密称定标准品50 mg和样品50 mg，分别于两个干净的50 ml容量瓶中，用无水乙醇溶解、定容，放置备用。用紫外分光光度仪在200~400 nm范围内对标准溶液和样品溶液就吸光度（A）进行波长扫描，发现两溶液在246.0 nm处都有一强特征吸收峰，与文献报道一致[5]。
2.3.2 标准曲线的制备：精密吸取标准品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，
4.0，5.0，6.0 ml于10 ml容量瓶中，用无水乙醇稀释、定容，放置备用。用紫外分光光度仪在200~400 nm范围内对标准溶液进行波长扫描，读取246.0 nm波长处吸光度（A），以吸光度（A）与钩藤碱标准溶液浓度（C）做回归处理，得回归方程C=0.0736A-0.0002，线性相关系数r=0.9935。
2.3.3 钩藤总碱中钩藤碱的含量测定：用紫外分光光度仪在200~400 nm范围内对样品溶液就吸光度（A）进行扫描，读取246.0 nm波长处的吸光度，从标准曲线回归方程得样品液钩藤总碱中钩藤碱的含量。
3 结果与分析
3.1 钩藤碱的鉴定：比较在同一板上显色后的斑点，量出相应的数值，再根据公式（Rf=原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离）计算，得出两者都有相同的Rf值0.62，由此可以认为钩藤总碱中含有钩藤碱。
3.2 钩藤碱的含量测定：本实验采用标准曲线法，通过紫外分光光度仪在246.0 nm波长处测定样品钩藤总碱溶液中钩藤碱的含量为0.048 g/L，再通过数学换算得钩藤总碱中钩藤碱的含量为0.71%。
4 讨论
薄层色谱法是一种微量、简便、快速、分离效果理想的方法，比移值（Rf）是薄层色谱的基本定性参数，可用于某些化合物的鉴定；如何获得真实的Rf尤为重要，其数值与分离组分的性质有关，还与薄层板的性质、展开剂的性质和温度有关。此实验采用在同一块薄层板上、同一展开剂、同一温度条件下，基本克服了不必要的实验误差，最后所测量得到的Rf较为真实可靠，达到鉴定的目的。
紫外分光光度法是一种灵敏度较高的定量分析方法，本实验通过选择被测物质中最大特征的吸收峰，再通过标准曲线法对样品钩藤总碱中钩藤碱含量测定，达到了对植物钩藤中钩藤碱的分析，提高灵敏度并减小测量误差，测定结果准确可靠，条件易控制，宜于推广，不失为一种很好的分析方法。
参考文献：
[1] Shi Jing-shan，Yu Jun-xian. Pharmacological actions of Uncaria al-kaloids，rhynchophylline and isorhynchophylline[J].Acta Pharmacol Sin，2003，24(2):97.
[2] 孙文基，谢世昌.天然药物成分定量分析[M].北京：中国医药科技出版社，1997.321.
[3] 仲 云，冯瑞芝. 钩藤及其同属植物生物碱含量的紫外分光、HPLC测定[J].中草药，1993，24（9）：462.
[4] 胡晓波.复方杜仲片中钩藤的鉴定及其钩藤碱的含量测定[J].中成药，1990，12（9）：13.
[5] 原田正敏. 日本常用中药的定性分析――防己、钩藤[J]. 国外医药植物药分册，1991，6（5）：219.
收稿日期：2007-05-14