中草药制剂的回收乙醇中杂质的去除方法探讨

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[摘要] 目的：探讨中草药制剂的回收乙醇中杂质的去除方法。方法：将回收乙醇进行初步的除杂质实验，选择较好的除杂质方法，再以正交法对其进行优选，并对优选方法加以验证。结果：每1 000 ml 回收乙醇中加入5%高锰酸钾溶液6 ml，静置30 min，然后加入活性炭6 g，再静置30 min，滤过，蒸馏，收集蒸馏液作相应的检验，各项指标均能达到规定要求。结论：该方法可有效除去中草药制剂回收乙醇中的杂质，提高其质量。

[关键词] 中草药制剂；回收乙醇；除杂质方法

[中图分类号]TQ461 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）02（b）-033-02

Study on the removal of impurities in recycled ethanol of medicinal herb preparations

JIANG San-yuan1, ZENG Zhi-jian2, LIN Chuan-hui3, LUO Hao-zhang2,LIANG Yong-guang1

(1. Xinhui Hospital of Traditional Chinese Medicine, Jiangmen 529100, China; 2. Jiangmen Institute for Drug Control, Jiangmen 529000, China;3. Siqianzhen Hospital of Xinhui Jiangmen Guangdong, Jiangmen 529159, China)

[Abstract] Objective: To discuss the method about how to remove the impurities in recycled ethanol of medicinal herb preparations. Methods: The initial test was carried out to remove the impurities in recycled ethanol and the better method was chosen which would be verified by orthogonal test. Results: 1 000 ml of recycled ethanol liquor solution was put in 6 ml of 5%KMNO4, standing for 30 min and 6 g of activated carbon, standing for 30 min again. Then it was filtrated and distilled, and the distilled ethanol was collected to make corresponding tests. All indexes of ethanol tests had reached regulary request. Conclusion: This method can remove the impurities in recycled ethanol of medicinal herb preparations. The quality of recycled ethanol is improved.

[Key words] Medicinal herb preparation; Recycled ethanol; Removal of impurities

在中草药制剂生产中，常用水提醇沉法除去中草药中一些非药用成分的杂质，以达到提纯精制、提高制剂质量、保证临床疗效之目的，因此就需用大量的乙醇。这些乙醇作为一种溶媒回收时，难免带入一些中草药成分的杂质，从而影响回收乙醇溶媒的质量。医药用乙醇有着严格的质量标准[1]，中草药制剂的回收乙醇如何才能达到标准，我们查阅了相关资料尚未见对其杂质的去除方法的报道。为了使回收乙醇符合制剂生产用的质量要求，保障制剂质量与临床疗效，本文对中草药制剂中的回收乙醇进行了去除杂质的方法研究。本研究建立了用加入5%高锰酸钾溶液和活性炭，滤过，再蒸馏的方法，可有效去除中草药制剂回收乙醇中的杂质。

1 仪器与材料

pH计（上海雷磁仪器厂）；酒精计（体积浓度，浙江余姚仪表二厂生产）。乙醇（广东省广宁县顺宁葡萄糖药业有限公司，批号：20070301）；多种制剂混合回收乙醇；热感冲剂的回收乙醇（批号：20070309）；感冒退热冲剂的回收乙醇（批号：20070412）；生骨片的回收乙醇（批号：20070323）；养阴生脉片的回收乙醇（批号：070424）；咳喘清口服液的回收乙醇（批号：070225）。试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1溶液的制备

2.1.1 乙醇对照品溶液的制备根据回收混合乙醇液含醇量的测定结果，用新鲜乙醇配制成相同浓度的乙醇溶液，作为对照品溶液Ⅰ。

2.1.2 供试品溶液的制备方法一：取回收混合乙醇溶液400 ml，滤过，滤液作为供试品溶液Ⅱ。

方法二：取回收混合乙醇溶液500 ml，置水浴中加热，再进行重蒸馏1次，收集蒸馏乙醇溶液400 ml，作为供试品溶液Ⅲ。

方法三：取回收混合乙醇溶液400 ml，加0.3%活性炭1.2 g，摇匀，静置30 min以上，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液作为供试品溶液Ⅳ。

方法四：取回收混合乙醇溶液500 ml，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值与新鲜乙醇溶液一致，加0.1%活性炭0.5 g，搅拌，静置30 min以上，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液进行重蒸馏1次，收集蒸馏乙醇溶液400 ml，作为供试品溶液Ⅴ。

方法五：取回收混合乙醇溶液400 ml，加5%高锰酸钾溶液3 ml，摇匀，静置30 min以上，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液作为供试品溶液Ⅵ。

方法六：取回收混合乙醇溶液400 ml，加5%高锰酸钾溶液3 ml，加0.3%活性炭1.2 g，摇匀，静置30 min以上，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液作为供试品溶液Ⅶ。

方法七：取回收混合乙醇溶液500 ml，加5%高锰酸钾溶液3 ml，加0.3%活性炭1.5 g，摇匀，静置30 min以上，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液进行重蒸馏1次，收集蒸馏乙醇溶液400 ml，作为供试品溶液Ⅷ。

2.2 部分项目检查

2.2.1含醇量的测定取各供试品溶液500 ml，置500 ml量筒中，用酒精计测定乙醇浓度，结果见表1。回收混合乙醇液的原含醇量为83%，通过蒸馏的Ⅲ、Ⅴ、Ⅷ号样品乙醇浓度均有所提高；未通过蒸馏的Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ号样品乙醇浓度变化很小。

2.2.2 酸度的检查取各供试品溶液10.0 ml，加水25 ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加0.02 mol/L氢氧化钠溶液至显淡红色，再加各供试品溶液25.0 ml，加水10 ml与酚酞指示液2滴，摇匀，滴加0.02 mol/L氢氧化钠溶液至显淡红色，与Ⅰ号对照液比较，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号供试液不合格；Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ号供试液均合格。

2.2.3 易氧化物的检查取50 ml具塞量筒，依次用盐酸、水与供试液洗净后，分别加入各供试液20 ml，放冷至15℃，加0.02 mol/L高锰酸钾滴定液0.10 ml，密塞摇匀后，在15℃静置10 min，与Ⅰ号对照液比较，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号供试液的高锰酸钾粉红色完全退去，为不合格；Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ号供试液未完全消失，均合格，且Ⅷ号供试液较澄明。

2.3 净化技术的优化

2.3.1 正交设计根据7种不同去除杂质的方法配制的溶液，与新配制相同浓度乙醇的酸度、含醇量、易氧化物几个明显指标作比较，以及检验过程产生的一些混浊现象等综合分析，认为方法七，即每1 000 ml加5%高锰酸钾溶液6 ml，活性炭3 g，滤过，再蒸馏效果最理想，故选择作进一步的优化。

2.3.2 去杂质最佳方法的确定

2.3.2.1 正交设计表根据方法七，考虑5%高锰酸钾溶液、活性炭、回收乙醇量等因素对去杂质的影响，正交设计表为三因素三水平，见表2。

2.3.2.2 试验方法根据正交设计表的实验条件，分别取一定量的回收乙醇加入5%高锰酸钾溶液，搅匀，静置30 min，加入活性炭，搅匀，静置30 min，滤过，滤液进行蒸馏，收集蒸馏液800 ml，检验酸度、含醇量、易氧化物项目，以酸度的变化作指标，进行数据处理。结果，主要因素依次为A＞C＞B，最佳组合水平为A3B3C3，即每1 000 ml回收乙醇中加5%高锰酸钾溶液6 ml，活性炭6 g，含醇量为80%以上。

2.4 选定方法的验证

根据正交试验结果确定去杂质方法，对热感冲剂的回收乙醇、感冒退热冲剂的回收乙醇、生骨片的回收乙醇、养阴生脉片的回收乙醇、咳喘清口服液回收乙醇进行处理，将去杂质的乙醇与新配制相近浓度的乙醇溶液进行质量比较，结果，酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮和异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物均达到乙醇标准规定的要求。

3 讨论

医药用乙醇质量标准检验项目较多，工作量较大。预试验显示，回收乙醇在醇含量、酸度、易氧化物方面与标准的差距最明显，因此，在初试和优选的实验中，对去杂质后的回收乙醇选择性地做了醇含量、酸度、易氧化物检验，在按选定方法验证时，去除杂质的回收乙醇才进行系统的检验。

初试的7种除杂质方法结果表明，单一的滤过、重蒸馏、加少量活性炭吸附均不能达到去除杂质的效果。根据醇含量、酸度、易氧化物检验结果以及检验过程中溶液的澄明度、退色的快慢、退色的程度等情况综合比较，选择方法七为除杂质方法，即加适量高锰酸钾液、活性炭，滤过，再蒸馏1次的除杂质方法。

选择的方法七考虑了5%高锰酸钾溶液、活性炭的用量、回收乙醇含醇量等因素对除去杂质的影响，为了达到最佳的除杂质效果，采用正交试验法作进一步的优选，确定最佳的氧化剂、活性炭用量，提高除杂质效果。回收乙醇的含醇量有较大差异，在蒸馏时根据含醇量，蒸馏出90%~95%即可。

优选的最佳方法通过5批不同中草药制剂回收乙醇除杂质的验证，各项指标均符合要求，说明本方法可有效去除中草药制剂回收乙醇中的杂质，能提高其质量。

[参考文献]

[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005.

（收稿日期：2007-12-21）

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