羊脂油炮制蒙药硫黄的实验研究
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摘要：目的：为蒙药硫黄的常用炮制方法――羊脂油熔后水煮法确定较优化炮制工艺条件；比较羊脂油熔后水煮法与羊脂油熔后酒煮法的炮制效果。方法：以砷含量降低率为指标，通过正交实验确定较优化工艺条件，砷含量用原子荧光光度法进行测定。结果：本实验确定的较优化炮制工艺条件为，将硫黄与等量的羊油，在130℃熔融2次，每次熔融30min。结论：羊脂油熔后水煮法的祛砷效果优于羊脂油熔后酒煮法，同时也优于水菖蒲汤煮制法。
关键词：蒙药；硫黄；羊脂油；炮制
中图分类号：R283.1 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2007)11―2352-03
硫黄蒙古名音译“呼胡日”，异名“木色依”，是常用蒙药材，具“燥脓血、燥黄水、止痒、杀虫”之功能。生品硫黄有毒，其毒性成分主要为三氧化二砷，故临床内服须炮制使用。
古文献记载的蒙药硫黄的炮制方法较多，大致可分为植物汤药煮制法和动植物脂油熔融法两大类。在上一篇文章中研究了植物汤药煮制法中目前常用的水菖蒲汤煮制法，笔者则对动植物脂油熔融法中的常用方法――羊脂油熔融法做较优化炮制工艺研究。
蒙药硫黄的羊脂油熔融法又可分为，油熔后水煮法与油熔后酒煮法。而据相关研究报道表明前者的效果优于后者，故在本研究中羊脂油熔融硫黄后的处理工艺采用了水煮法，并与油熔后酒煮法进行了效果对比实验。
1 实验
1.1 实验设计
本实验目的要求炮制后的硫黄毒性降低即砷含量降低，同时需保证硫黄中的硫含量损失率较低。炮制效果的影响因素主要有：羊油用量、熔融温度、每次熔融时间及熔融次数。
选用L9(34)正交表，实验安排如表1。此外为了比较羊脂油熔后水煮法与酒煮法的炮制效果，取正交实验中的4、5、6号，同时做酒煮品(编号4、5、6)进行对照实验。
1.2 材料和仪器
1.2.1 药材硫黄：产地湖南，购自内蒙古天力药业有限责任公司。按照中国药典2005年版硫黄含量测定项下方法测得硫黄含量为99.69％，符合药典规定。
1.2.2 辅料羊油：市售羊脂，熬炼取油，简称羊油。白酒：市售瓶装白酒，酒精度为38％(V／V)。
1.2.3 仪器AFS-230E型双道原子荧光光度计。
1.3 实验方法
1.3.1 硫黄的炮制羊脂油熔后水煮品的炮制：以炮制1号样品过程为例，称取硫黄与羊油各100g，在110℃下熔融10min后放冷，再加热，在110℃下熔融10min后趁热倾去油，在不断搅拌下冷却。研细硫黄，加200mL(硫黄的2倍量)沸水微沸20min，同法煎煮3次，取硫黄，干燥，研细。其它样品按正交实验安排表，如上法进行炮制。
羊脂油熔后酒煮品的炮制：硫黄的熔融过程同水煮法，后用白酒煮3次，每次加2倍量硫黄的白酒加热微沸20min，最后取硫黄，干燥，研细。
1.3.2 硫含量的测定按照中国药典2005年版硫黄含量测定项下方法进行测定，但方法中过氧化氢试液(3％)的用量由5mL改为25mL。
1.3.3 砷含量的测定精密称取在70℃干燥后的试样细粉0.45g，分别置25mL比色管内，加氨试液15mL，密塞浸渍3h，过滤；分取滤液10mL，用氨试液稀释成50mL；取稀释液5mL于锥形瓶中，水浴蒸干后加入浓硝酸25mL、浓硫酸1.25mL，摇匀后放置过夜，后置于电热板上加热消解。待消解处理至10mL左右时冷却，加水25mL再蒸发至10mL左右。冷却，用水将内容物转入25mL比色管中，加入50g／L硫脲2.5mL，补水至刻度，混匀备测。
参考GB／T 5009.11―2003标准的第一法，用原子荧光光度法测定样品中的砷含量。
2 结果与讨论
2.1 实验结果
硫黄生品及其各炮制品的硫含量及砷含量的测定结果。
2.2 结果分析
2.2.1 硫含量损失率结果分析
实验结果表明，羊脂油熔后水煮品1～9号的硫含量损失率平均在6％左右。这对药方中硫黄用量的影响并不大。此外，1～9号炮制品的硫含量损失率数值分布较为集中，在5.48％～6.73％，其最大差值也仅为1.25％，因此对正交实验结果仅以砷含量降低率作为分析指标。
2.2.2 正交实验结果分析。
由实验数据分析可知，各因素对砷降低率的影响大小顺序是c(每次熔融时间)>A(羊油用量)>B(熔融温度)>D(熔融次数)，各因素的最优水平组合为A1B3C3D1。但在150℃熔融后的硫黄颜色明显变深，显棕褐色，而据古文献记载，硫黄经脂油熔融后变色会令其药效降低，因此硫黄的熔融温度选择130℃。即羊脂油熔融硫黄的较优工艺条件为，将硫黄与等量的羊油，在130℃熔融2次，每次熔融30min。
按照上述工艺条件进行了验证实验，结果炮制品砷降低率达到了90.43％，炮制前后硫黄的颜色也未发生明显变化。
2.2.3 羊脂油熔后水煮法与羊脂油熔后酒煮法的对比实验结果分析。
以上数据表明，两种方法的硫含量损失率水平相当，而羊脂油熔后酒煮法的祛砷效果则的确不如羊脂油熔后水煮法。
3 结论
羊脂油熔后水煮法的祛砷降低率可达到90％以上。显著优于水菖蒲汤煮制法(60％以上)。
羊脂油熔后水煮法的祛砷效果优于羊脂油熔后酒煮法。