舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定
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[摘要] 目的：建立舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-1%甲酸溶液（22∶78），检测波长为286 nm，流速为1.0 ml/min。结果：丹酚酸B线性范围为0.768~4.800 μg，平均回收率为99.8%，RSD为1.5%。结论：本法简便、准确，可作为该制剂的质量控制方法。
[关键词] 舒心通脉片；丹酚酸B；HPLC
[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）08（a）-039-02
Determination of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets by HPLC
LIU Tian-zhu1, ZHONG Ming2
(1.China Southern Airlines Company Limited Aviation HealthCenter, Guangzhou 510405,China;2.Guangzhou Hanfang Natural Medicine Research & Development Co. Ltd., Guangzhou 510240,China)
[Abstract] Objective: To determine the content of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets by HPLC. Methods: The column was Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase was acetonitrile-1% formic acid solution (22∶78). The flow rate was 1.0 ml/min. The detective wavelength was 286 nm. Results: The linear range was 0.768~4.800 μg. The mean recovery was 99.8%, RSD was 1.5%. Conclusion: The method is simple and accurate for determination of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets.
[Key words] Shuxin Tongmai Tablets; Salvianolic acid B; HPLC
舒心通脉片是舒心通脉胶囊的剂改品种，原胶囊标准收载于《国家中成药标准汇编（内科心系分册）》，处方由马齿苋、千年健、丹参等6味组成，该方具有理气活血，通络止痛的功能，适于气滞血瘀引起的胸痹、胸闷、心悸等症，如冠心病、心绞痛症状。为制订舒心通脉片的质量标准，本文对处方中丹参水溶性成分丹酚酸B的含量测定进行了研究[1,2]。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-10ATVP色谱仪（SPD-10ATVP紫外检测器）；N2000工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）；Branson SB3200超声波清洗仪（上海，Branson）。
1.2 试药
丹酚酸B对照品（含测用，中国药品生物制品检定所提供，批号：111562-200302）；舒心通脉片（自制，批号：070301、070302、070303，基片重0.45 g）。乙腈（色谱纯，Fisher）；水（重蒸水）；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；以乙腈-1%甲酸溶液（22∶78）为流动相；流速为1.0 ml/min；检测波长为286 nm；进样量10 μl；理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于3 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的丹酚酸B对照品适量，加75%甲醇溶解，制成每1 ml含0.14 mg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品20片，除去糖衣，研细，称取细粉约1.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇100 ml，称定重量，加热回流提取1 h，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 阴性样品溶液的制备
取缺丹参的舒心通脉片，照“供试品溶液的制备”项处理，制成阴性样品溶液。
2.5 专属性检查
按上述色谱条件，吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10 μl注入色谱仪，测定。结果显示阴性样品不干扰供试品的测定。结果见图1。
2.6 线性关系考察
精密吸取对照品溶液（0.192 mg/ml）4.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μl，注入液相色谱仪，测定。以丹酚酸B进样量（X）（μg）为横坐标，峰面积（Y）纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，丹酚酸B进样量在0.768~4.800 μg的范围内，峰面积与进样量呈现良好的线性关系。回归方程为Y=999 166.597 4X＋90 921.596 8，r=0.999 9。
2.7 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 μl，重复进样6次，丹酚酸B峰面积RSD为1.6%。
2.8 重复性试验
取同一批号（批号为070301）舒心通脉片6份，按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，依法测定，丹酚酸B平均含量为12.03 mg/g，RSD为1.6%。
2.9 稳定性试验
取同一供试品溶液分别在放置0、3、6、12、24 h后，依法测定，峰面积RSD为1.3%。结果显示供试品溶液在24 h内稳定。
2.10 加样回收率试验
取本品（批号为070301，含量12.03 mg/g）约0.5 g，精密称定，共6份，分别精密加入丹酚酸B对照品溶液（2.104 mg/ml）3.0 ml，按供试品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。结果见表1。
2.11 样品含测
取3批舒心通脉片，按“供试品溶液的制备”项制备供试品溶液，依法测定。结果见表2。
3 讨论
丹参水溶性成分在丹参的药理作用中占重要地位，其最突出的作用特点是具有很强的清除自由基和抗氧化作用，丹酚酸B是主要的水溶性成分之一。舒心通脉片是采用水提工艺，为此，该制剂选择丹酚酸B作为含测指标是合理的。丹酚酸B热不稳定[3]，在制剂中建立丹酚酸B的含测，可以更好地控制产品质量。
本文建立的含量测定方法稳定可靠、简便、专属性强，为该制剂质量标准制订提供依据。
[参考文献]
[1]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：化学工业出版社，2005.4.
[2]魏惠珍，黄周华，崔金国，等.HPLC法测定心可舒胶囊和心可舒片中丹酚酸B[J].中草药,2007，38（8）：1196.
[3]张昀，刘路，李钦.丹参中丹酚酸B的提取工艺研究[J].中草药，2007，38（8）：1193.
（收稿日期：2008-04-25）
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