脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定

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[摘要]目的：建立脉络通颗粒中黄芪甲苷的测定方法。方法：在λS=530 nm，λR=700 nm用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量。结果：黄芪甲苷在1.02～5.10 μg范围内线性关系良好（r=0.9995），平均回收率为96.1%，RSD=1.9%(n=5)。结论：该法准确、可靠、灵敏度高、重现性好，可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。

[关键词]脉络通颗粒；黄芪甲苷；含量

[中图分类号]R286[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2007）06（a）-138-02

脉络通颗粒是纯中药制剂，由黄芪、元参、西洋参、葛根等十几味中药经科学组方，结合传统工艺，用现代中药提取技术精制而成。具有滋阴补气，健脾益胃，生津止渴，润燥除烦，调整上、中、下三焦阴阳平衡之功效，对于非胰岛素依赖型糖尿病有良好的疗效。黄芪为方中的主要成分之一，本文参考有关资料[1,2]建立了薄层扫描法测定其黄芪甲苷的含量，方法准确、可靠、灵敏度高、重现性好，为保证其制剂质量提供了可靠的依倨。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

CS-9301PC薄层扫描仪（日本岛津CS－9301PC）；定量毛细管（美国Drum-mond厂出品）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇、氯仿、正丁醇等试剂均为分析纯；脉络通络颗粒为市售，批号：030417，030521，030829。

1.2 方法

1.2.1 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品10.2 mg置10 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

1.2.2 供试品溶液的制备取装量差异项下的脉络通颗粒1 g精密称定，加水20 ml微热使溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次15 ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水使溶解，放冷，通过D101大孔树脂柱（内径1 cm,长15 cm），以水50 ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30 ml洗脱，弃去40%的乙醇液，继续用70%的乙醇80 ml洗脱，收集洗脱液，挥干溶剂，残渣用甲醇溶解并转移至1 ml容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.2.3 阴性对照溶液的制备取黄芪制备的脉络通颗粒内容物1 g，精密称定，按供试品溶液制备法制备。

1.2.4层析条件选择按中国药典规定的方法制备硅胶G薄层板，厚度0.5 mm，(105℃，活化0.5 h)用定量毛细管分别吸取黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液点样于薄板上，置层析缸中，以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)下层溶液展开。喷以5%的硫酸-乙醇液，105℃烘5 min。

1.2.5扫描条件及仪器参数样品波长λS=530 nm，参比波长λR=700 nm。双波长锯齿扫描反射法。狭缝：0.4 mm×0.4 mm。散射参数SX=3。

2 结果

2.1 线性关系

用定量毛细管精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5 μl分别点于同一硅胶G板上，按上述层析条件上行展开，显色后按以上仪器参数扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，斑点面积积分值为纵坐标，得回归方程：Y=391.56X+198.23,r=0.9995（n=5）。结果表明：黄芪甲苷在1.02～5.10 μg范围内线性关系良好。

2.2 斑点稳定性

吸取对照品溶液3 μl，点样，展开，显色后0.5 h开始,在连续的2.5 h内每隔30 min测定一次，记录斑点面积积分值，结果表明黄芪甲苷显色后在3 h内稳定，RSD=1.2%（n=5）。

2.3 精密度试验

精密吸取黄芪甲苷对照品溶液3 μl，分别点于同一块薄层板上，依法展开，显色，扫描测定,其峰面积分别为1 255.352、1 237.248、1 198.562、1 234.212、1 204.334、1 212.256，均值为1 223.661，RSD=1.8%（n=6）。

2.4 空白试验

吸取阴性对照溶液3 μl点于同一薄层板上，依法展开，显色。结果在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置（Rf）上无斑点。

2.5 加样回收试验

取已知含量的脉络通颗粒（批号030812，黄芪甲苷的含量为：0.124 mg/粒）研细，精密称取5份，各约为1 g，分别精密加入黄芪甲苷对照品0.2 mg，按1.2.2项下制备样品溶液并按上述方法点样、展开、显色，扫描测定后，回收率结果（表1）表明本法具有良好的回收率。

2.6 样品含量测定

取不同批号的3批脉络通颗粒内容物1 g，精密称定，并按上述方法操作，采用外标两点法测定其黄芪甲苷的含量（表2）。

3 讨论

脉络通颗粒是由多味中药组成的复方制剂，其中干扰成分较多，样品在提取分离黄芪甲苷的过程中采用大孔树脂，减少薄层板上较深的背景而利于测定；展开时以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）的下层溶液为最佳，斑点分离好且斑点较圆，并无拖尾。因此，该方法操作简单、重现性好、回收率高。为保证其制剂质量提供了可靠的依据。

[参考文献]

[1]常增荣,张小茜,周富荣.薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲甙含量[J].中国中药杂志,1995,20(8):482.

[2]王荣,赵兴红,胡晓丽.高效薄层扫描法测定愈肝扶正胶囊中黄芪甲苷含量[J].中国药学杂志,1999,34(2):114.

（收稿日期：2007-04-23）

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