微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量

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摘要: 利用微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量，结果为69.72%，相对标准偏差为0.85%. 并将常量、微量滴定法作对比分析，结果无显著性差异,t检验和F检验都在允许的范围内.经实验证明，微量滴定法可以满足化学分析的要求.

关键词: 分离油;微量滴定法;甘油含量

中图分类号:O655.23

文献标识码:A文章编号:1672-8513(2010)05-0375-03

Determination of the Content of Glycerin in the Separation Oil of Biomedical Materials with the Micro-Titration Method

SONG Chunxiang1, L Yuguang1,2, SHI Chunhui3, YAN Hong1

(1. School of Pharmaceutical Sciences, Jiamusi University, Jiamusi 154007，China; 2. Provincial Key Lab of Biomaterials, Jiamusi University, Jiamusi 154007, China; 3. The First Affiliated Hospital, Jiamusi University, Jiamusi 154002, China)

Abstract: The content of glycerin in separation oil has been determined by the micro-titration method, the result is 69.72% and the relative standard deviation is 0.85%. The research has compared the general titration and micro-titration methods and found that there is no significant difference in the results; the t-test value and F-test value are in the allowed range. The experiments have proved that this method can meet the requirements of chemical analysis.

Key words: separation oil; micro-titration method; content of glycerin

医用材料是一类可对机体组织进行修复、替代与再生，具有特殊功能作用的材料［1］.口腔材料是生物医用材料之一，口腔材料是指“以口腔医疗、修复、矫形为目的，用于和口腔颌面活组织接触，具有生物相容性的或生物降解性的，以形成功能的无生命材料;还包括那些在技术室制作修复、矫治器件的辅助材料［2］.口腔模型作为口腔修复中重要生物医用材料之一，它的的制备是口腔医学中的重要环节，特别是在口腔修复工作中，模型制备的质量直接关系到修复的效果［3］，而分离油应用于口腔模型，就是保证口腔模型顺利脱模［4］，以提高模型的质量.因此，本文所研究的分离油是属于制作修复、矫治器件的辅助材料，属于生物材料之一的口腔材料范畴.

生物医用材料的研究与开发近30年来得到了飞速发展，被许多国家列入高技术关键新材料发展计划，并迅速成为国际高技术制高点之一.分离油中甘油含量的测定方法，目前没有相关报道.但对不同物质中甘油的含量测定有相关报道.例如:孙敦伟等采用高效液相法测量甘油的含量［5］，阎杰等采用甘油铜比色法测定甘油的含量［6］，彭晋平等采用高碘酸氧化滴定碘法测定甘油含量［7］.本文提出用微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量，即采用微型滴定装置（如微型滴定管等）、使用尽可能少的化学试剂、但其效果却可以达到准确、明显、防止环境污染等.微型实验排弃少、污染少、易管理［8］，尤其适合在高校教学中使用，可以将教学环境的污染降到最低［9］.同时与常量滴定法进行比较，证明微量滴定法可以达到分析的要求，为深入研究分离油的化学成分奠定基础.

1 实验部分

1.1 实验原理

利用分离油中的甘油能全部被高碘酸钠氧化生成甲醛与甲酸,高碘酸钠被还原为碘酸钠，在酸性介质中碘酸钠氧化碘化钾析出碘,最后用标准硫代硫酸钠溶液滴定碘.

化学关系式：

NaIO4+7KI+8HCl=4I2+4H2O+7KCl+NaCl

C3H8O3+2 NaIO4=2HCHO+HCOOH+2NaIO3+ H2O

NaIO3+5KI+6HCl=3I2+3H2O+5KCl+ NaCl

I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6

空白滴定：NaIO44I28Na2S2O3

样品滴定：C3H8O3 2NaIO42 NaIO36 I212Na2S2O3

NaIO44I28 Na2S2O3（剩余的NaIO4）

1.2 仪器、试剂及材料

仪器：电子分析天平、25mL常量滴定管、10mL夹式微量滴定管、250mL锥形瓶、50mL锥形瓶.

试剂：Na2S2O3固体、Na2CO3固体、K2Cr2O7固体、分离油0.5g/mL、NaIO4溶液0.005g/mL、KI溶液10%、HCl溶液6mol/L、淀粉指示剂0.5%，所用试剂均为分析纯.

1.3 实验方法：

1.3.1 Na2S2O3标准溶液的标定

称取13g Na2S2O3・5H2O,溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.10g Na2CO3，保存于棕色试剂瓶中，置于暗处，2周后进行标定.

准确称取已烘干的K2Cr2O7固体0.1260g3份，分别放入250mL锥形瓶中.加20mL水溶解，再加入20mL10% KI溶液和6mol/LHCl溶液5mL，摇匀后盖上表面皿，放置暗处5min，然后加50mL水冲稀，用Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点，结果见表1.

1.3.2 样品滴定

1)常量滴定：精密量取质量浓度为0.5g/mL的分离油样品1.00mL，至500mL量瓶中，水洗吸管，洗液合并与锥形瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液9.6mL至锥形瓶中，精密加入质量浓度为0.005g/mL NaIO4溶液12.8mL，摇匀，水浴加热10min，加10%KI溶液10mL，6mol/L HCl溶液15mL,立即用Na2S2O3溶液（0.1038mol/L）滴定至近终点（浅黄绿色），加淀粉指示剂2滴，继续滴定至终点（无色），并将结果用空白实验校正,测量结果见表2.

2)微量滴定：精密量取质量浓度为0.5g/mL的分离油样品1.00mL，至500mL量瓶中，水洗吸管，洗液合并与锥形瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液3.4mL至锥形瓶中，精密加入质量浓度为0.005g/mL NaIO4溶液4.8mL，摇匀，水浴加热10min，加10%KI溶液2mL，6mol/L HCl溶液5mL,立即用Na2S2O3溶液（0.1038mol/L）滴定至近终点（浅黄绿色），加淀粉指示剂2滴，继续滴定至终点（无色），并将结果用空白实验校正,测量结果见表2.

1.3.3 数据处理

由实验原理可知硫代硫酸钠滴定液与甘油的物质的量比为4∶[KG-*3/5]1，则有以下计算式.

常量滴定样品中甘油的含量（%）为：（V空－V样）×0.1038×92.094×9.6×100%,

微量滴定样品中甘油的含量（%）为：（V空－V样）×0.1038×92.094×3.4×100%.

式中，V空为空白滴定消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积（mL）;V样为样品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（mL）；0.1038为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol・L-1）;92.09为甘油的摩尔质量（g・mol-1）.处理结果见表3.

2 结论

本文利用微量滴定法测定了分离油中甘油的含量，并与常量滴定法进行比较，2种滴定方法结果比较接近，F检验和t检验均在允许的范围之内，结果没有显著性差异，微量滴定的精密度比常量滴定的精密度高.此次实验的成功为继续研究分离油的成分及含量测定奠定基础，同时也证明了运用微量滴定法测定甘油含量的方法可行，适合推广.

参考文献:

［1］王勃生,孟庆恩,高振英,等.生物材料的战略意义及近期发展方向［J］.材料导报,1995(3):1-5.

［2］薛淼.口腔生物材料研究的新进展［J］.口腔材料器械杂志,1999(1):3-9.

［3］王北京.石膏表面硬化剂对超硬石膏模型机械性能影响的研究［D］. 郑州：郑州大学,2007.

［4］赵信义, 陈萍, 王宝成. 新型蜡型分离剂的研制［J］. 中国医疗器械杂志, 2003,27(6):423-424.

［5］王赫麟,张无敌,尹芳.生物柴油中甘油含量测定及甘油分离提纯工艺研究［J］.安徽农学通报，2007， 13(12):181-182.

［6］阎杰，丘泰球.甘油铜比色法测定甘油含量的研究［J］.中国油脂,2004，29(1):40-43.

［7］彭晋平，杨继红，彭立新，等.高碘酸氧化-滴定碘法测定甘油含量的研究［J］.精细石油化工，2001（4）：67-68.

［8］林霞，李碧玉，阿芳.化学实验要在改革创新中“绿色化”［J］.云南师范大学学报：自然科学版，2006，26（3）：70-71.

［9］陈加莉.绿色大学效益模糊综合详细模型［J］.云南民族大学学报:自然科学版,2001,10(3):422-423.