HPLC法测定枫香脂十味丸中大黄酚的含量测定分析

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【摘 要】目的：采用高效液相色谱法测定该方中君药决明子的有效成分大黄酚的含量。结果：加样回收率为97.61%，RSD为0.77%。结论：方法可行，重现性好。

【关键词】反相高效液相色法；枫香脂十味丸；决明子；大黄酚；含量测定

【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）04-0686-01

枫香脂十味丸收载于《卫生部药品标准》蒙药分册（1998年版）[1]。由枫香脂、决明子、川楝子、苘麻子、广木香、苦参、诃子、栀子、瞿麦、五灵脂等十位药组方。方中决明子为君药，据文献记载，该药材中主要的有效活性成分为蒽醌类化学成分大黄酚，参照《中国药典》2005年版一部相关品种[2]项下方法，建立高效液相色谱法测定其含量，检测方法具有分离效果好、灵敏、准确等优点，结果满意。

1 对照品与样品来源

2 仪器与试剂

2.2 试剂 甲醇为色谱纯，水为高纯水，其它试剂为分析纯。

3 色谱条件

3.1流动相 参照《中国药典》2005年版一部“决明子”与“大黄”项下流动相条件，以甲醇-0.1%磷酸溶液 （85：15）作为流动相，柱温25℃，流速1.0ml/min，进样量10μl。

3.2检测波长 取大黄酚对照品溶液，在190～700nm进行光谱扫描，结果大黄酚在254nm处有最大吸收，故选择254nm为检测波长。

3.3对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄酚约60μg的溶液，即得。

3.4供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

6 讨论

在选定的条件下，大黄酚和样品中其他组分色谱峰可基线分离，与其相邻色谱峰的分离度大于2.0；按大黄酚峰计算，理论塔板数（N）为5000以上。同时取阴性供试品（缺决明子）溶液进样，结果表明，阴性供试品在与大黄酚色谱峰相同的保留时间处无对应峰干扰，对照品、供试品与阴性供试品的hplc图谱见附图。采用该HPLC法可以作为监控枫香脂十味丸内在质量的定量方法。

参考文献：

[1] 《卫生部药品标准》蒙药分册 1998年版 P124

[2] 国家药典委员会 中国药典一部.化学工业出版社 2005：98、17