金矿中金元素标准测试方法的对比及分析
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摘 要：文章通过对金矿中常用的几种标准测试方法的优缺点对比分析，说明了泡塑吸附火焰原子吸收法在实际应用中的优势，也对其中的分析难点进行了总结，最后通过对具体步骤的分析，描述了火焰原子吸收仪的工作条件、标准曲线配制方法以及允许误差分析。经过反复实验证明，此方法金的回收率可得到95%以上。
1 引言
金元素是自然界含量极低的一种金属元素，最新研究结果证明，金元素的地壳丰度仅为1ng/g。金的产出主要以自然金出现，也有部分与银、铜和铂族元素形成天然合金。在金矿开发中，遇见的多是金和碲、锑形成的化合物，如针碲金矿、碲金矿、碲金银矿以及方锑金矿等。金的边界品位也很低，一般为1g/t，在含金的矿石中，金的赋存状态多为间隙金、裂隙金、包体金以及脚踢吸附状态金等。
由于金元素的含量低、分布稀少，所以金的测试工作就显得尤为重要。近代以来，金的测试工作发展十分迅速，产生了许多测试分析方法，对金元素的测试工作提供了很大的帮助，但这些方法的难易程度、需要设备的复杂与否、测试的准确程度等各不相同，通过对目前常用的几种测试方法进行具体的对比与分析，具体描述它们的优缺点，为金元素的测试工作人员提供有效的支撑。
2.1 几种标准测试方法的对比
金的测试方法众多，目前最常用的方法有火法试金、离子交换树脂法、活性碳吸附法以及泡沫吸附法等，经过实践研究对比知：火法试金取样代表性好，适应性广，分析结果准确，但是毒性大，环境污染严重，价格偏高；离子交换树脂法工作流程简单，操作方便，回收率高回收速度快，但是操作过程中用到乙醚，毒性大，易造成环境污染，操作不当严重影响测试结果；活性炭吸附法的金回收率高，消耗的成本低，但是有一定的保证难度，对操作人员的分析水平要求高，操作不当影响结果；泡沫吸附法回收率可以达到允许要求，消耗成本低，操作简单，但泡塑的吸附能力直接影响测试，市场上的泡塑型号杂乱，质量不等，挑项不当影响测试结果。
经过对火法试金、离子交换树脂法、活性碳吸附法和泡沫吸附法的对比分析得知：泡塑吸附法相对于其它几种方法，成本较低，操作较简单，不需要技术较高的操作人员，金的回收率可以得到95%，更适宜于在实际生产中使用。
2.2 泡塑吸附火焰原子吸收法的过程及要点分析
金在自然界中的赋存状态复杂，含量又偏低，所以金分析试样的取样量应根据具体的分析准确度要求以及待测试样中的金元素的均匀程度来确定。一般情况下，金矿石中的金元素分布非常不均匀，金元素往往集中在少数特定的矿石中，为了分析的准确度，需要采用较大的样本量进行分析。在实际生产中，样本金一般可以分为颗粒金和超微细分散金两部分，前者是影响取样代表性的主要因素，在取样中应当给予重点考虑。经过实践总结知，对于不同的试样进行分析时，应该采取的取样量为：地球化学勘查试样，应当取样10g；一般未知矿石进行湿法分析时，应当取样20g；重要矿石进行火法试金时，应当取样40-100g；已经存在颗粒金的试样，要使用测定筛筛后，分别测定筛上物和筛下物。
取样介绍后要对样本金进行处理，处理过程的要点分析如下：第一步是灼烧，金矿石的组成复杂，含有许多有害元素，如碳、硫、砷等，必须完全处理，以勉影响测试结果的准确性，经过反复实验证明，采用灼烧的方式较好，即：将试样放入马弗炉摆放整齐，并在炉门口留有一定缝隙，保证氧气的条件下逐渐升温到400℃，并在400℃情况下保持一小时，然后载升温到650℃保持一小时，这样就基本消除了易挥发有害元素对实验结果的干扰。
第二步是王水溶解，试样移入俱塞锥形瓶中，加水润湿，加入1+1王水80ml，加热溶解约40-60min，体积约剩20ml左右。王水溶解的关键在于溶样的温度一定要低，在保持微沸的状态尽量延长溶样时间，确保样品分解完全。
第三步是泡塑吸附，泡塑吸附是最为测试关键的一步，而泡塑吸附影响最大的是泡塑质量，为此，我们去廊坊黄金武警部队调研了专门测金用的泡塑制造厂家（北京星月泡沫塑料有效公司）。泡塑规格要求：密度35g/cm3，厚10mm，闭孔泡沫。泡塑在使用前必须用5%的盐酸进行浸泡3个小时左右，用来除去泡塑中的杂质，避免对测试结果造成影响。除此之外，在吸附过程中，还要注意温度的影响，吸附温度不宜过低，控制在30℃左右为宜，否则造成吸附效率较低，从而造成测试结果偏低。
第四步是硫脲解脱，将溶解好的样品用自来水稀释至150ml，加入0.6g清洗好的泡沫塑料，盖上塞子放在振荡器上振荡20min，然后取出泡塑，用体积密度为5%的盐酸清洗，挤干，放入盛有20ml密度为30g/L硫脲的最大体积为25ml的比色管中，将比色管放入微沸的水浴中保持20分种后取下，用手将比色管振荡数次，再用大头玻璃棒反复挤压泡塑5-6次，然后将泡塑用玻璃棒提离液面，挤掉泡塑中的大量溶液后弃去泡塑。此处操作的关键在于对提取时间的控制，时间过长会导致试样体积蒸发，温度降低会导致反应逆向进行，使结果偏低。
第五步是火焰原子吸收仪测定，将取得的试样通过火焰原子吸收仪进行测定，测定过程的要点如下：
金标准储备溶液：称取纯金（99.99% 0.1000克于100mL烧杯中，加入10mL盐酸5mL硝酸溶解，在水溶上蒸发近干，用（1+9）的王水溶解，移入1000mL容量瓶中，用（1+9），王水稀至刻度。此溶液1mL含100μg金。
金标准工作溶液：将上述溶液稀释成1μg/mL的金标准液（介质10%王水）原子吸收分光光度计
仪器工作条件如下：光源空心阴极灯位金灯，波长为242.8nm，灯的电流为7-8mA，燃烧器高度4mm，狭缝0.7mm，空气流量5L/min，乙炔流量1.5L/min。
在原子吸收分光光度计上按上表选定条件，在空气一乙炔火焰中，以空白调零，测定样品中的金量。此处关键在仪器条件的选定，重要一点，应采用双光束扣背景，原因是硫脲的存在影响测量结果的稳定性，只要调整好仪器状态，试验数据比较理想。
2.3 标准测试的结果计算及允许误差
标准测试的结果通过下面的公式进行计算
式中：ρ-从标准曲线上查得的被测组分的质量浓度，单位μg/mL；V-试液体积，单位mL；ms-试样质量，单位g。
在处理结果是应该按DZ0130允许误差执行，允许误差如表1。
表1 DZ0130允许误差
3 结束语
文章通过对目前几种常用金元素的测试方法的优缺点对比，阐述了泡塑吸附火焰原子吸收法测定地质样品中常量金的优势，并通过对泡塑吸附法具体操作过程的分析，论述了在操作过程中的要点，并在最后对试验结果的处理方法及允许误差进行了分析，为泡塑吸附法在金元素标准测试中的广泛应用提供了有效的支撑。
参考文献
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