离子色谱法快速分析饮用水中4种阴离子
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摘 要：饮用水是人们生活中最重要的资源，水中含有很多阴离子，比如说中含有大量的F-、Cl-、SO42-、NO3-，当这些少量的阴离子含在水中的时候，对人的身体有一定的好处，可是当饮用水中含的这些阴离子过多时，就有可能对人的身体造成很大的危害，因此，必须采取一些方法将饮用水中的这些阴离子除去，而目前更有效、更快速的方法就采用离子色谱法。本文将对离子色谱法分析饮用水中的这4种阴离子做出一些介绍。
中图分类号：O657.7 文献标识码：B 文章编号：1009-9166（2011）026(C)-0174-01
一、离子色谱法
1、离子色谱法的由来
1975年斯莫尔等人将经典的离子色谱交换与高效液相色谱的技术相结合起来，创造出了使用连续电导检测器的一种现代方法，这种方法就是离子色谱法。离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，再以连续的检测色谱分离的离子方法，这种方法与经典的离子交换色谱的主要区就是在于分离柱的高效能，即现代离子的色谱使用上小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱，以及进样阀进样，泵输送洗脱液，连续检测，因此具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。
2、离子色谱法
离子色谱法采用高压的输液泵系统将规定的洗脱液泵入到装有填充剂的色谱柱里面进行分离测定的色谱分析方法。注入的供试品将由洗脱液带入到色谱柱内进行分析以后，然后经过抑制器或衍生系统进入检测器，由记录仪器、积分仪器或数据处理系统记录下色谱的信号。离子色谱法通常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸、氨基糖类、蛋白质糖蛋白质等物质的定性和定量的分析。它的分离机理就主要是为离子交换，也就是基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有的电荷溶质离子之间进行的可逆交换反应，离子色谱的其他分离机理还是离子对色谱、离子排阻色谱等。
3、离子色谱法进行的条件
（1）对仪器的一般要求。在进行离子色谱仪器中所有与洗脱液或者供试品接触的管道、器件都应该使用惰性材料，比如PEEK等，而且仪器应该定期检查并符合有关规定。其中色谱柱的填充剂包括有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂；洗脱液的选择上一般主要依赖于色谱柱的填充剂，在分离阴离子的时候常常采用稀碱溶液、碳酸盐的缓冲液等作为洗脱液；检测器，常用的离子色谱检测器电导检测器，比如紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。（2）对样品的处理要求。离子光谱的色谱柱填充剂大多数不兼容有机溶剂，一旦被污染以后就坚决不能使用他来当有机溶剂的清洗剂，所以离子光谱法对样品的处理的要求极高。对于澄清的，简单的水溶液一般通过稀释和0.45µm滤膜过滤后直接进行分析，对于基质比较复杂的样品，可通过紫外光降解等方法去除干扰物以后进行分析。
二、实验部分
1、仪器及试剂
标准样：F-、Cl-、SO42-、NO-，都按照标准的方法配制成为1000mg/L的储备液进行备用，并分别置于5个250mL容量瓶中，所有的溶剂都要用分析纯，水为去离子水，电阻率大于18兆欧姆的超纯水配制。
2、色谱的条件
色谱柱：Metrosep A Supp 4 250型阴离子分析柱（250x4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱（50x4mm），进样量均为25µL，抑制的电流为100mA。
3、实验结果
分别从含F-0.2mg.L、Cl-20.0mg.L-1、NO3-5.0mg.L-1，SO42-20.0mg.L-1阴离子很合溶液通过0.45µm的滤膜进行仔细过滤以后，再分别按色谱条件进行测定。
三、结果分析
1、运行时间
F-、Cl-、SO42-、NO3-保留时间分别为2.17、3.03、6.60、5.38，SO42-最后的出峰时间为7.30分，样品实际运行时间为10分钟。
2、淋洗液流速的选择
当流速为1.20―2.0mL•min-1时进行试验，随流速增加，最后一个SO42-出峰结束时间逐渐前，检测效率逐渐提高；流速高于1.70mL•min-1，系统柱压偏高。选用淋洗液流速为1.5mL•min-1
3、色谱稳定性
色谱仪没有恒温的装置，因此柱压会随着室内温度的变化而产生一定的变化，这个实验中采用的实验条件还是很温和的，系统的运行也比较稳定，因而检测的灵敏度就较高。
4、标注曲线的实验数据
阴离子 峰的分离度 线性回归方程 相关系数
F- 4.70 y =0.034107x+0.0091675 0.9997
Cl- 8.10 y=0.010937x+0.18401 0.9999
NO3- 3.90 y=0.003926 2x+0.54223 0.9994
SO42- ＞10 y=0.012758x+2.884 0.9994
实验将4中阴离子的标准溶液通过峰面面积积分，线性范围在0.1-120mg.L-1之间，相对系数在0.9994―0.9999，方法的相对偏差很小。
作者单位：内蒙古鄂尔多斯市东胜区环境监测站
参考文献：
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[2]夏静芬,林建原,候涛.免试剂离子色谱法同时测定饮用水中9种阴离子[J].分析仪器,2008(1).
[3]冉广芬,马海州.硫酸根分析技术及应用现状[J].盐湖研究,2009(4).
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