马鞭草化学成分分析
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【中图分类号】R917【文献标识码】 A【文章编号】1672-3873（2011）03-0301-01
【关键词】马鞭草 抗乙肝作用成分分析
马鞭草(Verbena officinalis L.)为马鞭草科(Verbenaceae)多年生草本植物，始载于《名医别录》，民间以其全草或带根全草入药。马鞭草作为传统中药，具有清热解毒、消肿利尿、活血通经等功效，广泛用于治疗伤风感冒、水肿、痢疾、黄疸等证。现代研究表明，马鞭草能抑制乙型肝炎病毒(HBV)和HBsAg，并能抗乙肝纤维化。利用酶联免疫吸附检测(ELISA)技术，作者筛选到马鞭草抗乙肝活性的有效部位。为阐明其药效物质基础，本文对该有效部位进行系统的化学成分研究，从中分离得到6个化合物，分别鉴定为山柰酚(1)、槲皮素(2)、杨梅素(3)、熊果酸(4)、马鞭草苷(5)和杨梅苷(6)，其中化合物3和6为首次从该植物中分离得到。
1、仪器与材料
熔点用XRC1显微熔点仪(四川大学科仪厂制造)测定,温度计未校正;红外光谱用 Nicolet PROTG460 光谱仪测定,溴化钾压片;核磁共振用Bruker AM500 型核磁共振仪测定,TMS为内标;ESIMS 在 HP1100 LC/ MS上测定。柱色谱用硅胶(200～300目)、薄层色谱用硅胶(10～40 μm)均为青岛海洋化工厂生产，Sephadex LH20为美国GE公司产品，ODS为日本YMC产品。马鞭草于2008年8月采自广东省广州市，由广东药学院中药学院曾令杰博士鉴定为马鞭草(Verbena officinalis L.)。
2、提取与分离
取阴干的马鞭草10 kg，粉碎至约60目，用适量甲醇室温浸泡3次,每次7 d,合并提取液,抽滤,减压回收甲醇得墨绿色黏膏状提取物280 g。取该提取物250 g分散于适量热水中再转移至2 500 mL分液漏斗,依次用石油醚、CHCl3萃取3次(每次用1 000 mL溶剂)，除掉极性小的化学成分,再用EtOAc萃取3次(每次用1 000 mL),减压浓缩乙酸乙酯萃取液后得到乙酸乙酯萃取物35 g。ELISA法检测结果表明乙酸乙酯萃取物为马鞭草抗乙肝活性有效部位。有效部位经硅胶柱层析(200～300目)，三氯甲烷甲醇系统(体积比20∶1～0∶1) 梯度洗脱。TLC检测，合并相同组分，共得到7个部分;各部分再经Sephadex LH20柱层析[洗脱剂为甲醇水(体积比3∶2)]、ODS柱层析[洗脱剂为乙腈水(体积比1∶1)]、制备薄层层析(展开剂为氯仿甲醇体系)等反复分离纯化，得到化合物1(20 mg)、2 (38 mg)、3 (15 mg)、4 (30 mg)、5 (55 mg)和6 (10 mg)。
3、结构鉴定
化合物1：黄色粉末，mp 275.0～276.5 ℃。HClMg试验显阳性。ESIMS(m/z): 287.0 [M+H]+。1HNMR(500 MHz,DMSOd6) δ: 12.18 (1H,s,5OH),8.15 (2H,d,J=8.5 Hz,H2′,6′),7.02 (2H,d,J=8.5 Hz,H3′,5′),6.55 (1H,d,J=2.0 Hz,H8),6.27 (1H,J=2.0 Hz,H6)。13CNMR (125 MHz,DMSOd6 ) δ: 146.9 (C2),133.5 (C3),176.5 (C4),162.2 (C5),99.0 (C6),164.9 (C7),94.3 (C8),157.6 (C9),103.9 (C10),123.1 (C1’),130.3 (C2′,6′),116.2 (C3′,5′),160.1 (C4′)。以上波谱数据与文献报道的山柰酚一致。
化合物2：黄色粉末，mp 303.0～304.5 ℃。HClMg试验显阳性。ESIMS(m/z): 325.0 [M+Na]+。1HNMR (500 MHz,DMSOd6) δ : 12.20 (1H,s,5OH),7.80 (1H,d,J=1.8 Hz,H2′),7.68 (1H,dd,J=8.6,1.8 Hz,H6′),6.98 (1H,d,J=8.6 Hz,H5′),6.51 (1H,J=2.0 Hz,H8),6.26 (1H,J=2.0 Hz,H6)。13CNMR (125 MHz,DMSOd6 ) δ : 146.8 (C2),136.5 (C3),176.6 (C4),157.5 (C5),99.1 (C6),164.8 (C7),94.3 (C8),162.6 (C9),104.0 (C10),123.6 (C1′),115.6 (C2′),145.7 (C3′),148.1 (C4′),116.0 (C5′),121.3 (C6′)。以上波谱数据与文献报道的槲皮素一致。
化合物3：棕黄色针晶(MeOH),mp 324.0～325.5 ℃。HClMg试验显阳性。ESIMS(m/z): 319.3 [M+H]+。 IR (KBr) νmax/cm-1: 3 350,
3 028,1 660,1 609,1 544, 1 447,1 316,1 245, 1 200, 1 163,1 113,1 095,1 026,939。1HNMR (500 MHz,DMSOd6) δ : 12.50 (1H,s,5OH),7.25 (2H,s,H2′,6′),6.37 (1H,d,J=2.0 Hz,H6),6.17 (1H,J=2.0 Hz,H6)。13CNMR (125 MHz,DMSOd6 ) δ : 147.3 (C2),136.5 (C3),176.2 (C4),161.2 (C5),98.6 (C6),164.8 (C7),93.8 (C8),156.6 (C9),103.4 (C10),121.2 (C1′),107.7 (C2′,6′),146.2 (C3′,5′),136.5 (C4′)。以上波谱数据与文献报道的杨梅素一致。
化合物4：白色针状晶体(EtOAc)，mp 285.6～287.0 ℃，硫酸香兰醛显紫色。波谱数据与文献报道的熊果酸一致。
化合物5：无色针状晶体(MeOH)，波谱数据与文献报道的马鞭草苷一致。
化合物6：黄白色片状结晶(MeOH),mp 182.5～184.0 ℃。波谱数据与文献报道的杨梅苷一致。
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