优化循环水中钙离子含量测定方法

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【摘 要】工业循环冷却水中的钙离子含量测定是依据GB/T15452—2009标准——EDTA滴定法，在操作过程中发现，滴定至终点后，蓝色又很快返回紫红色，终点很难断定，通过对循环水中钙离子测定方法进行优化，提高分析结果的准确性。

【关键词】钙离子；测定方法；优化；分析结果；准确性

钙离子含量是工业循环水中一项重要的检测指标。钙离子含量高，能与一些阴离子形成沉淀，最常见的是碳酸钙，形成的沉淀附着在循环水系统管道上，首先会使循环水流通面积减少，堵塞换热器，另外循环水中的细菌、藻类附着在钙沉淀上，形成污垢，对金属管道形成垢下腐蚀等。为确保工艺安全运行，钙离子含量必须控制在指标范围内，而钙离子含量分析数据的准确性显得尤为重要。

循环水中钙离子含量的测定是采用GB/T15452—2009工业循环冷却水钙、镁离子的测定——EDTA滴定法，在分析过程中发现，滴定至终点后，蓝色又很快返回紫红色，再用标液滴定，又会消耗一定的标准溶液，这样在一定程度上会影响终点判断及分析结果的准确性。为确保分析数据的准确可靠，对分析原理进行研究，对此方法进行优化，并进行比对实验，取得满意的分析结果。

1、实验原理[1]

在pH为12～13条件下，镁离子形成氢氧化镁沉淀，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）能与水中的钙离子生成稳定的络合物，用钙-羧酸为指示剂，溶液颜色由紫红色变为蓝色即为终点，通过消耗的乙二胺四乙酸二钠体积，便能计算出水中钙离子的含量。

2、测定步骤

2.1原方法

用移液管吸取25mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（1：1）和5mL过硫酸钾溶液（40g/l）加热煮沸至近干，取下冷却至室温依次加50mL蒸馏水、3mL三乙醇胺（1：2）、7mL氢氧化钾溶液（200g/l）和0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为蓝色时即为终点。在滴定过程中发现，滴定接近终点时，终点颜色变化不敏锐，变色过程长，而且滴定至终点后，蓝色又很快返回紫红色。

针对上述存在的问题，对该分析方法的原理进行探讨。在含有钙离子的溶液中加入钙羧酸，钙羧酸能与游离的钙离子结合形成紫红色络合物，使溶液显示红色，用EDTA滴定，EDTA与溶液中钙离子发生化学反应，形成稳定的络合物，随着EDTA溶液量的增加，溶液中的钙离子、与钙羧酸结合的钙离子逐渐被置换EDTA出来，溶液中不存在钙离子后，溶液颜色呈现蓝色。EDTA标液络合滴定测定钙离子含量是在pH12～13条件下，分析过程中加入氢氧化钾的目的是用来调节溶液pH值。由于循环水中加入氧化有机磷系药剂，为消除机磷系药剂对测定结果的影响，在分析过程中加入了硫酸和过硫酸钾，这两项物质皆显酸性，以及随着滴定剂的加入，溶液的PH值也会随之降低，标准中加入氢氧化钾的量（7ml）在整个滴定过程中不能满足滴定条件（溶液pH12～13）的要求，导致钙离子反应不完全，滴定至终点后，蓝色又很快返回紫红色现象。所以向溶液中加入氢氧化钾将溶液pH值控制在12～13这一过程很关键。

2.2优化方法

用移液管吸取25mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（1：1）和5mL过硫酸钾溶液（40g/l）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，依次加50mL蒸馏馏水、3mL三乙醇胺（1：2）、10mL氢氧化钾溶液（200g/l）和约0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。方法改进后，在分析过程中发现将氢氧化钾加入量由7ml变为10ml后，终点颜色变化很敏锐。通过反复实验，滴定后的水样放置一会溶液没有出现反色现象。

2.3两种方法对同一样品分析结果对比（结果以碳酸钙计）

采用两种方法对标准溶液进行测定，原方法测定结果比标准值低，且平行测定结果不稳定，采用优化后的方法对标准溶液进行测定，其结果稳定，接近真实值。

通过比对实验，优化后的分析方法更能够满足分析需求，且分析数据准确可靠。

3、结论

采用GB/T 15452—2009测定水样中钙离子含量，溶液滴定至终点蓝色后，将溶液放置一段时间，溶液又变成原来的红色，终点现象难判定，且测定结果存在波动。采用优化后的方法测定循环水中钙含量，终点颜色变化敏锐，终点稳定，不会出现反色现象，并在一定程度上提高了分析结果的准确性。