多效唑在桃果实中残留研究

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摘要： 【目的】为了解桃树使用多效唑后果实中的残留量，【方法】利用气相色谱-三重四级杆串联质谱仪（GC-MS-MS）对多效唑在桃果实中的残留消解动态和最终残留量进行了测定和研究。【结果】结果表明，多效唑在桃果实中消解半衰期约为8.5 d。在桃上喷施1～2次1 000～1 500 mg·L-1多效唑（喷施2次间隔36 d）后30 d，桃果实中的多效唑残留量低于0.5 mg·L-1，推测其安全间隔期为30 d。【结论】多效唑在桃果实中半衰期较短，降解速度较快。以0.5 mg·kg-1为限量标准，多效唑在桃生产中施用浓度不高于1 500 mg·L-1，使用次数不多于2次，末次施药离采收30 d以上，对人类安全。

关键词： 桃； 多效唑； 残留； 安全间隔期

中图分类号： S662.1 文献标志码： A 文章编号： 1009-9980 012-1088-04

多效唑（paclobutrazol），化学名称为（2RS，3RS）-1-（4-氯苯基）-4，4-二甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）戊-3-醇，简写为PP333。多效唑对大鼠急性经口LD50为2 000 mg·kg-1（雄）、1 300 mg·kg-1（雌），急性经皮LD50大于1 000 mg·kg-1。目前尚无致畸、致癌、致突变作用的报道[1]。多效唑虽然属低毒植物生长调节剂，但是若使用不当，会造成果实中残留量过高，可能对人体健康造成危害，因此，包括中国在内的多个国家对多效唑最大残留限量（MRL）作了规定。我国规定多效唑在苹果、稻谷和小麦中的最大残留限量值均为0.5 mg·kg-1[2]，荔枝果肉中最大残留限量值也为0.5 mg·kg-1[3]，但在桃上的残留限量标准还处于空白。欧盟2008年9月2日实施的残留限量标准规定在桃果实（含油桃和杂交桃）中为0.5 mg·kg-1（数据来源于http：//secure.pesticides.gov.uk/MRLs/mrls.asp？ page=1），日本限量规定在普通桃果实中为0.2 mg·kg-1，在油桃中为0.05 mg·kg-1，韩国限量规定在桃果实中为0.05 mg·kg-1，新西兰和澳大利亚限量规定在桃中为*0.01 mg·kg-1 （*表示最大残留限量等于或接近于检测限。数据来源于http：///foodsafe/xlbz/Pages/ default.aspx）。美国、加拿大等国家没有关于多效唑在果品中的残留限量规定，瑞典已经禁止在果树上使用[4]。

桃树萌芽率高，成枝力强，营养生长旺盛，在生产过程中需要多次夏季修剪和繁重的冬季修剪，给生产带来众多不便。多效唑作为果树生产中广泛应用的植物生长延缓剂，在幼年桃树和高密度桃园应用较为普遍[5-7]。多效唑已在我国的杧果、荔枝、花生、大豆、水稻、小麦等作物上获得农药登记，但在桃树上还没有进行产品登记（文献出自： http：///service/aspx/B3X.aspx aiid=PRPAC）。 随着消费者对食品安全的关注，多效唑在桃上的残留问题越来越引起人们的重视。目前，多效唑在桃上的残留控制性试验及安全生产控制技术研究未见报道，我国没有制定实施多效唑在桃上的残留限量标准，也缺乏相关生产技术规程。我们从国内桃生产现状和消费者实际需求出发，为了解桃使用多效唑后其果实中残留情况，对多效唑在桃果实中的残留消解动态和最终残留进行了调查研究，以期推断多效唑在桃果实中的消解半衰期和在桃上使用的安全间隔期，为多效唑在桃上合理使用、制定多效唑在桃果实中的残留限量标准以及保障果品安全提供依据。

1 材料和方法

1.1 试验方法

试验于2010—2011年进行，2010年在河南长葛以‘沙红’桃为试材（株行距为4 m×8 m），2011年在河南郑州以‘松森’桃（株行距为3 m×5 m）为试材，试验按农业部《农药登记残留田间试验标准操作规程》（简称《操作规程》）要求进行操作。2株小区，3次重复。2个品种皆为7 a生露地栽培的普通桃。供试药剂为上海升联化工有限公司生产的15%多效唑可湿性粉剂。

2）方法的灵敏度、准确度和精密度： 在上述色谱条件下，该方法最低检测量为5×10-12 g，最低检测浓度为0.005 mg·kg-1。在空白桃果实样品中分别添加0.02、0.50、5.00 mg·kg-1多效唑标准溶液时，6次重复测定的平均添加回收率分别为80.15%、85.58%和101.10%，相对标准偏差分别为1.20%、2.31%和4.80%，此分析方法的准确度及精密度均符合《农药残留试验准则》[8]分析要求。

2 结果与分析

2.1 多效唑在桃果实中的残留消解动态

2010年以‘沙红’桃为试材进行的多效唑在桃果实中的残留消解动态结果表明，施药后2 h 桃果实中多效唑原始沉积量为12.009 mg·kg-1，之后果实中多效唑残留量逐渐减少，施药后45 d最后1次采样时（果实成熟）果实中多效唑残留量为0.276 5 mg·kg-1，比最初的原始沉积量降解了97.7%，符合《操作规程》中降解90%以上的要求。经拟合残留消解动态指数曲线（图1），C=12.736e-0.0830T，R2=0.973 1，推断多效唑在桃果实中的消解半衰期T1/2=8.35 d。

2.2 多效唑在成熟桃果实中的残留量

3 讨 论

本研究是在田间自然条件下对多效唑在桃果实中的残留动态和最终残留进行的研究，未就多效唑喷施叶片后因药液滴落对土壤里多效唑残留情况进行研究，另外，果园土壤类型、作物长势、栽培管理水平、环境因子等都对多效唑的降解均起到复杂的作用。要详细了解多效唑在土壤里的移动、沉降情况以及各单项因子如光照、温度、降雨量、微生物、作物生长对多效唑的消解所产生的具体影响及影响程度，还有待进一步研究。

4 结 论

多效唑在普通桃果实中的消解半衰期约为8.5 d。参照欧盟桃残留限量标准以及我国苹果、荔枝残留限量标准（MRL≤0.5 mg·kg-1），多效唑在桃生产中施用浓度不超过1 500 mg·L-1，使用次数不多于2次（喷施2次间隔36 d），末次施药离采收不少于30 d，对桃果实和人畜安全。

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