顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

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摘 要：目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30m×0.53mm，3.0？m）；氮气为载气；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；毛细管柱温度为40℃。顶空进样，平衡温度为85℃，平衡时间为20min；以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下，各残留溶剂均能得到良好的分离度，检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性，r=0.9990～0.9999；平均回收率为97.1%～102.5%，精密度试验及准确度试验的RSD均小于3.5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确，灵敏度高，适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。

关键词：左乙拉西坦 残留溶剂 顶空气相色谱法

左乙拉西坦主要剂型为片剂，抗癫痫药，用于成人及4岁以上儿童癫痫患者部分性发作的加用治疗。左乙拉西坦的制备使用了甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、丁酮和甲苯6种溶剂。现有的研究工作中未见报道左乙拉西坦中6种残留溶剂的检查方法。本文按中国药典2010年版二部[1]与人用药品注册技术规范国际协调会（ICH）[2]相关要求，并参考有关资料[3]建立了顶空气相色谱法检测左乙拉西坦中6种残留溶剂，该方法灵敏度高，结果准确。

一、仪器与试药

二、方法与结果

1.溶液的制备

3.线性关系考察

4.检测限与定量限

5.精密度试验

6.加样回收率

7.样品测定

三、讨论

1.溶剂选择

二氯甲烷、甲苯在水中不溶，故不考虑以水为溶剂；左乙拉西坦与各溶剂均能在DMF中溶解，故本方法选择DMF为溶剂。

2.毛细管柱选择

聚乙二醇类色谱柱不能使各溶剂完全分离，而DB-624毛细管柱测得的各溶剂分离度良好，故选此柱。

3.色谱条件确立

参照药典2010年版残留溶剂测定法确定本法的色谱条件为：柱温40℃，进样口220℃，检测器250℃，顶空瓶平衡温度85℃，平衡时间20分钟。

4.小结

生产过程中使用的各种溶剂均得到了控制，且本方法灵敏，结果可靠。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版（二部）[S] .北京：中国医药科技出版社，2010：61.

[2]人用药物注册技术要求国际协调会.残留溶剂指导原则[M].北京：人民卫生出版社，2000：236.

[3]赵海桥，付建，刘存领，等.顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量[J] .齐鲁药事，2011，30（8）：455-457.