苦楝花挥发油GC-MS分析

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摘要：目的分析比较苦楝花挥发油的化学成分。方法用气一质联用(gc-ms)技术分析。结果分离出苦楝花挥发油74种成分，其中确定了63种化合物。结论苦楝花挥发油以饱和烷烃为主，相对含量最高的是十六碳酸，占7.984％，相对含量最低的是二十八烷，占0.393％。这与此前报道不同。苦楝不同部位的挥发性成分相差较大，综合开发利用苦楝时应分部位提取。

关键词：苦楝花；气.质联用；挥发油

中图分类号：R931.71

文献标识码：A

文章编号：1672-979X(2010)03-0099-04

苦楝花为楝科植物楝Melia agedarach L.的干燥花。苦楝是古老的树种，我国公元6世纪《齐民要术》中就有楝树生长特性及育苗造林的记载。我国楝属植物主要有苦楝、川楝、南岭楝3种，以苦楝分布最广，我国黄河流域以南、华东及华南等地皆有栽培。

目前，国内外研究多集中于苦楝皮和果实的成分及应用，苦楝花成分研究及生药学研究尚未见报道。中国药典2005年版对苦楝皮记载了质量标准。为比较苦楝花、苦楝皮及其果实的有效化学成分，进一步开发苦楝的药用部位和药用价值，我们用GC-MS法首次分析了苦楝花挥发油的成分，为其开发利用提供理论基础与科学依据。

1　材料、仪器与试剂

1.1　材料

2007年5月于山东济南采集苦楝花，经山东中医药大学生药学教研室彭艳丽教授鉴定。

1.2　仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent 6890N-5973N GC-MS)；101型烘干箱；DS型粉碎机；2 000mL电热套：挥发油提取器等，石油醚、无水硫酸钠均为分析纯。

2　方法与结果

2.1　挥发油提取

苦楝花原材料去除杂质土屑，60℃烘干，粉碎机粉碎成粗粉(过20目筛)。取苦楝花粗粉200 g，置入1 000 mL圆底烧瓶，加水浸泡0.5 h，加玻璃珠20粒，电热套加热提取，沸腾后连续提取5 h。提取后的挥发油用石油醚溶解，封藏备用。

2.2　气相色谱-质谱测定

2.2.1　色谱条件　DB-5ms石英弹性毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25nm)，载气为高纯氦气，流量60 mL/min，进样口温度240℃。色谱柱程序升温条件：起始柱温50℃，50℃到170℃，升温速度40℃/min170℃到190℃，1.5℃/min；190℃至19.40℃，3.0℃/min；240℃保持20 min。

2.2.2　质谱条件　电离方式EI，电子能量70 eV，离子源温度200℃，质量扫描范围m/z 29～700，分流比20：1，进样量0.3μL。

2.3　实验结果

取处理好的苦楝花挥发油，依上述条件测定，所得色谱和质谱信息经6890N-5973N质谱数据库计算机检索、人工图谱解析和查对有关质谱资料，鉴定了63个化合物，用面积归一化法确定了各成分的相对含量，已鉴定的化合物占挥发油总量85.923％。见表1。

3　讨论

GC-MS共检测出74个峰，初步确定63种化合物。最多的是脂肪族直链化合物，其中多为直链饱和烷烃(46.768％)，还有部分烯醇(2.525％)、酯(0.628％)和酮(2.242％)：其次是倍半萜类和芳香族化合物，如橙花叔醇(5.562％)、1.4-二甲氧基苯(1.723％)等。

研究表明，苦楝的化学成分主要为三萜类化合物川楝素和异川楝素，此外，含有正十三烷醇、谷甾醇、苦楝萜酮内酯、苦楝皮萜酮和苦楝萜酸甲酯等化合物。苦楝叶、苦楝皮和果皮共计鉴定出70种化合物，仅17种为三者共有，53种相互不同；苦楝花与其他部位70种化合物比较，共有成分为十二烷、十六烷、十五烷、二十烷、二十一烷、二十四烷等饱和烷烃，其余成分不同；表明苦楝树叶、树皮、果皮和苦楝花的挥发性成分差别较大。本文完善了苦楝不同部位挥发性成分组成及其成分的分析，可为进一步研究苦楝驱虫和杀虫的机制，以及分部位提取苦楝有效成分时提供理论依据和参考。