流动分析法测定总氰化物的不确定度评定

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摘要：对流动分析法测定水中总氰化物的不确定度进行了分析，找出了影响该方法的不确定度的主要因素，并进行了评定，给出了合成标准不确定度和扩展不确定度。

关键词：总氰化物；流动分析法；不确定评定

中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1674-9944（2012）12-0009-02

1引言

自从20世纪80年代提出不确定度概念以来，不确定度被逐渐用来评定测量结果的误差，并利用估算不确定度来给出待测量X的真值可能的范围。不确定度是合理表征测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。测量结果必须有不确定度说明才是完整的并有意义的。这是各实验室间测量结果进行相互比对、相互承认的前提之一[2]。本文对流动分析法测定总氰化物的不确定度进行详细的分析，确定该方法不确定度的来源，并对其进行分析评定。

2材料与方法

（1）使用仪器：用于评定的流动分析仪为英国SEAL AA3 HR连续流动分析仪。

（2）使用方法及原理：采用方法为SEAL方法号G-390-08 Rev. 1，符合ISO14403方法。

样品在酸性条件下通过紫外消化分解。用于消化的312nm的紫外灯和硅硼玻璃管可以消除小于290nm的紫外光，因此可以防止硫氰酸根转变为氰根。酸性条件下氢氰酸在125℃下在线蒸馏。蒸馏后的氰化物和氯胺 T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1，3-二甲基巴比妥酸反应生成红色络合物，在600 nm处检测。

（3）标准曲线的绘制：按照合适的浓度配置标准曲线（用0.01 mol/L氢氧化钠溶液稀释）。

（4）样品测定：用流动分析系统在测定校准曲线后立即测定样品。如测定值超出校准曲线的范围，将样品稀释后再测。对于每批次的样品要确保校准曲线的有效性，在测定 10 ～ 20 个样品后，用该工作范围的曲线高点和低点进行飘移校准，并用空白进行基线校正。如有必要，重新进行校准。测定结果由系统软件自动计算获得[3]。

4不确定度来源的分析

在方法规定的条件下测定水质中总氰化物值时，由检测方法和数学模型分析，不确定度的产生主要来自于：

（1）总氰化物标准溶液导致的不确定度，包含标准物质本身、移液及定容标准器的不确定度 ；

（2）配制标准溶液系列各浓度点所引入的测量不确定度 u（V系列） ；

（3）样品重复性测量引入的不确定度 u（m样品）。

5不确定度分量的评定

参考文献：

[1]国家质量监督检验检疫总局.JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[M].北京：中国计量出版社，1999.

[2]袁汉鸿.流动注射法测定水中总氮的不确定度评定[J].中国给水排水，2007，23（18）：82～84.

[3]国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示指南[M].北京：中国计量出版社，2005.