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HPLC测定甲硝唑呋喃唑酮片的含量

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摘 要:建立甲硝唑呋喃唑酮片含量的hplc检测方法。采用高效液相色谱法,C18 4.6×250 mm,5 μm的色谱柱;以甲醇:水=2:8(V:V)水为流动相;检测波长为340 nm;采用外标法测定甲硝唑和呋喃唑酮的含量。甲硝唑呋喃唑酮片中甲硝唑、呋喃唑酮完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,R分别为0.9995、0.9998,平均回收率分别为99.7%、99.6%,精密度良好。本方法专属性强,重现性好,准确度和灵敏度高,适于甲硝唑呋喃唑酮片中甲硝唑、呋喃唑酮的含量测定。

关键词:HPLC 甲硝唑 呋喃唑酮 含量

呋喃唑酮对滴虫引起的阴道感染有治疗作用;甲硝唑有灭滴虫的作用。对厌氧微生物有杀灭作用,它在人体中还原时生成的代谢物,也具有抗厌氧菌作用,抑制细菌的脱氧核糖核酸的合成,从而干扰细菌的生长、繁殖、最终导致细菌死亡。本文建立甲硝唑呋喃唑酮复方制剂含量的测定方法,利用HPLC法测定在复方制剂中甲硝唑和呋喃唑酮的含量。实验表明该方法专属性强,重现性好,灵敏度高,且结果准确。

一、仪器和试药

Agilent1200高效液相色谱仪,Mettler XS-105DU电子天平;

乙腈、甲醇(均为Labscan,色谱纯),纯化水为公司自制新鲜纯化水,甲硝唑对照品、呋喃唑酮对照品均为中检所对照品。

二、方法与结果【1】

1.色谱条件:色谱柱:C18,4.6×250 mm,5 μm;流动相【2】:甲醇:水=2:8(V:V);检测波长:340 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10 ?L

2.溶液配制(避光操作)

对照品溶液:分别精密称取甲硝唑对照品50 mg,呋喃唑酮25 mg,置同一100 mL量瓶中,加水10 mL溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀。再精密量取10 mL置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

供试品溶液:称取相当于甲硝唑50 mg(同时相当于呋喃唑酮25 mg)粉末,配制方法同对照品溶液制备过程。

3.系统适用性【3】:对照品溶液色谱图中甲硝唑和呋喃唑酮峰均理论板数≥2000;拖尾因子≤2.0;峰面积的RSD≤2.0%(n=6)。

表1 系统适用性实验数据

名称 第1针 第2针 第3针 第4针 第5针 第6针 平均 RSD,% 第1针理论板数 拖尾因子

甲硝唑 941532 943035 940359 940336 941551 947553 942394 0.3 17576 1.0

呋喃唑酮 653344 652632 654320 651958 653891 652337 653080 0.1 18285 1.0

4.专属性 空白溶剂、空白辅料对甲硝唑、呋喃唑酮含量的测定无干扰峰,专属性良好。

5.精密度 甲硝唑呋喃唑酮片平行制备6份供试品溶液,分别计算6份样品中甲硝唑、呋喃唑酮的含量的RSD分别为0.5%,0.2%,小于既定标准2.0%,方法精密度符合要求。

6.线性 按对照品溶液浓度的50-150%(约相当于含有甲硝唑0.025 mg/mL -0.075 mg/mL,呋喃唑酮0.0125 mg/mL-0.0375 mg/mL),分别稀释成5个不同水平浓度的溶液,分别连续进样2针,计算峰面积与浓度的函数曲线及相关系数,试验证明在上述浓度范围内线性关系良好。

回归方程与线性范围

组分、线性范围、回归方程、相关系数r依次是:

甲 硝 唑:25?g/mL-75?g/mL、Y=19050X -4960.7、0.9995;

呋喃唑酮:12.5?g/mL-37.5?g/mL、Y=25013X+6131.9、0.9998

7.准确度 制备含有甲硝唑、呋喃唑酮为规定限度的80%,100%,120%的对照品溶液+辅料,每个浓度平行制备3份,各进2针,按外标法计算溶液中含有的甲硝唑、呋喃唑酮的回收率。平均回收率应在98.0%-102.0%,RSD≤2.0%。

回收率实验数据

名称、平均回收率、RSD依次是:甲硝唑:99.7%、0.6%;呋喃唑酮:99.6%、0.6%

三、结论

通过验证中,此方法的专属性强、重现性好、准确度高,使用本方法可以始终如一的获得可靠的数据和结论。

参考文献:

[1]赵巧光、郭玉英;甲硝唑呋喃唑酮栓含量的测定[J];黑龙江医药;2006年05期

[2]中华人民共和国药典委员会,中华人民共和国药典(2010年版)二部,北京,中国医药科技出版社,2010

[3]美国药典36版