60%百菌清水分散粒剂制备工艺研究

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摘要： 对60%百菌清水分散粒剂的制备工艺进行了研究，确定了合适的工艺条件，干燥温度为50℃，干燥时间为3h；颗粒粒径约为1mm左右；有效成分含量为60%，加水量9-11%。结果表明，在此条件下制备的水分散粒剂的各项指标符合要求。

Abstract： The preparation technology of chlorothalonil 60% water dispersible granule was studied， the suitable process conditions were determined， such as drying temperature 50℃， drying time 3h， particle size 1mm， content of active component 60%， water addition 9-11%. The results showed that all specifications of water dispersible granule preparated are in line with the requirements under the conditions.

关键词： 百菌清；水分散粒剂；制备工艺；研究

Key words： chlorothalonil；water dispersible granule；preparation technology；research

中图分类号：S482.2+1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2014）02-0310-02

0 引言

水分散粒剂（water dispersible granule，简称WG），国际农药工业联合会（GIFAP）将其定义为在水中崩解和分散后使用的颗粒剂，具有固体制剂和液体制剂优点，又克服它们大部分缺点，是当今农药制剂中综合性能最全面、最完善的品种之一，在欧、美、日等国广泛应用，它的研究与开发已成为农药新剂型的研究热点[1-3]。

百菌清是一种非内吸性、高效、低毒、低残留、安全性很高的广谱杀菌剂[4]。目前某农药厂有年产1000t的百菌清原药生产装置，其剂型比较单一。为满足市场需要，需开发新剂型。据此研制了60%百菌清水分散粒剂，提高了杀菌效果并改善了对作物的安全性，具有实际应用价值。实验采用干法进行研制、挤压捏合的方法造粒。即往得到的超细粉剂中加一定量含粘结剂的水溶液进行捏合，然后进行造粒、干燥、筛分。研究中发现，其制备工艺对产品的物性有很大影响，要想得到高质量的水分散粒剂，有必要再进行这些条件的研究。

1 试验材料

试剂：百菌清原药、十二烷基硫酸钠、SOPA、NNO、CMS-Na、聚乙二醇、硫酸铵主要仪器设备：QS-100气流粉碎机（上海化工机械三厂），JZL挤压造粒机（重庆强立挤压造粒机设备厂），TD-1102电子天平（余姚市金诺天平仪器有限公司），BSA224S-CW分析天平（sartorius），GC-2014气相色谱仪（日本岛津），DHG-9023A电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）。

2 试验方法

2.1 制备工艺流程

2.2 制备工艺选择

2.2.1 加水量与造粒的关系 挤压造粒时先加入一定量水，捏合均匀后再进行造粒。水的用量不仅影响造粒过程，而且直接影响水分散粒剂崩解性。颗粒在水中的崩解、分散是水渗入到颗粒孔穴和裂缝，进入到载体粒子微孔，载体晶层与晶层之间吸附大量水分子，迅速膨胀，崩解分裂成极细的粒子。颗粒裂缝和孔穴的多少与制粒过程中加水多少有关，加水比例大，颗粒孔穴和裂缝多。但加水量超过一定比例，不仅难以制粒，而且增加所制颗粒磨损率[5]，另外所得颗粒强度大，崩解性相对较差。水量太少，则粉体不易成粒，即使成粒，颗粒强度也不够，虽崩解性好，但易碎。因此应控制水量在适宜范围。按照选定的配方加入不同含量的粘结剂水溶液，进行造粒，比较得到的颗粒情况，进而找出合适的加水量。

2.2.2 颗粒大小影响 按照选定的配方及相同的方法进行造粒，造出几种不同粒径的颗粒，在同样的条件下进行处理，比较它们之间的关系，找出合适的粒径。

2.2.3 有效成分含量影响 对同一配方进行有效成分含量的变换，测其悬浮率，比较它们对剂型理化性质影响，主要指悬浮率影响。

2.2.4 干燥温度和干燥时间影响 制粒过程中，需加一些水作为粘结剂，制粒后还要通过干燥的方法将水分除掉，而干燥温度和干燥时间对理化性质有相当大的影响。对同一批样品在相同时间下进行不同温度的干燥，及在相同温度下进行不同时间的干燥，之后比较它们对剂型理化性质影响，找出合适的干燥温度及干燥时间。

3 结果与分析

3.1 加水量与造粒的关系 挤压造粒过程中，物料进入挤压造粒机前必须加水（或带有粘结剂的水溶液）进行捏合。实验中发现捏合过程中加水量和生产能力以及造粒的颗粒外观、成粒率有重要关系。

由图2可知，I区域是水量不足时，处理能力低。挤出颗粒多数不是圆柱形，颗粒很短，表面不圆，往往呈半割状态被挤出，且比较松散。II区域表示水量适宜时，处理能力大，造粒制品的形状整齐硬度适宜或一段一段的圆柱形颗粒。III区域及以上是水量偏高，处理能力虽很大，但从孔板挤出的颗粒发粘，易相互粘着，特别不利干燥，干燥后往往颗粒还是粘接在一块、筛分、整粒相当困难[6][7]。加水量为配方量的9-11%。

3.2 颗粒大小影响

结果如表1。

从实验及测得数据发现，颗粒粒径大了，造粒机生产能力明显提高，但制剂崩解性降低了。因此，并不是颗粒越大越好。颗粒大，生产能力提高，但粒剂崩解性能同时降低，粒径小的制剂崩解性能更好。因此在考虑颗粒大小时，要综合考虑生产能力及造粒后制剂理化性质。结合实验确定颗粒粒径为1mm左右。

3.3 有效成分含量影响 对同一配方进行有效成分含量变换，测其悬浮率，结果如表2。

由表2可知，同一助剂配方，主含量越低，悬浮性越好。在满足悬浮性的要求下，选择有效成分含量为60%。

3.4 干燥温度和干燥时间影响 对同一批样品在不同温度及不同时间下进行干燥，进行相关性能测定，结果

如表3。

由表3可知，同一干燥温度下干燥时间越长，同一干燥时间下干燥温度越高产品悬浮率越低。在满足水分、崩解性及成本前提下，合适干燥温度为50℃，干燥时间为3h。

4 结论

通过筛选，合适的加工工艺条件为造粒后干燥温度为50℃，干燥时间为3h；颗粒粒径大小约为1mm左右；有效成分含量为60%。另外，由于本试验采用的是挤压造粒，结果加水量直接影响造粒后粒剂干燥、筛分等后续工艺及制剂崩解性、分散性等理化性质。经过试验，合适加水量为9-11%。在此条件下制备的水分散粒剂的各项指标符合要求，为高含量的百菌清水分散粒剂的研制奠定了基础。

参考文献：

[1]Nishi， Shugo（Minoo，JP）， Iuch， et al. Water dispersible granules [P].US：6620421，2003-09-16.

[2]Arata Katayama， Tohru Mori， Shozo Kumatsuka. Abiotic dissipation of chlorothalonil in soil accelerated by amendment with high applications of farmyard manure [J].Soil Biol. Biolchem，1995， 27（2）：147-151.

[3]高忠文，马洪艳，李万凯等.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂的研制[J].农药科学与管理，2006，27（1）：32-34.

[4]R.M. Sherrard， C.L. Murray-Gulde， J.H. Rodgers Jr， et al. comparative toxicity of chlorothalonil： ceriodaphnia dubia and pimephales promelas[J]. Ecotoxicology and Environmental Safety， 2003（56）：327-333.

[5]吕红，陈英.呋喃丹水分散粒剂的配制试验研究[J].湖北化工，2000（4）：17-19.

[6]谢毅，郭凡，康占海等.农药水分散粒剂的研究进展[J].农药科学与管理，2005，26（12）：27-29.

[7]谢毅，吴学民.农药水分散粒剂造粒方法的研究[J].农药科学与管理，2006，25（10）：37-39.