不同消解方法对卷烟烟丝及滤嘴中Mn和Cu含量的影响

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摘要：采用火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）对３６种国内不同档次卷烟和进口卷烟中的烟丝（含卷烟纸）及滤嘴（含接装纸）中的Ｍｎ和Ｃｕ含量进行了测定，分别比较了湿法消解、干法消解和微波消解对卷烟中重金属含量的影响。结果表明，微波消解法操作简便快速，能够满足卷烟的Ｍｎ和Ｃｕ含量分析。

关键词：卷烟；火焰原子吸收光谱法；重金属元素；微波消解

中图分类号：ＴＳ４７文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０11）08－1689-04

Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｏｎ the Content of Ｍｎ ａｎｄ Ｃｕ ｉｎ Ｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ Ｆｉｌｔｅｒｓ

ＧＵＡＮ Ｓｈｉ－ｓｈｕａｎ１，２，ＹＡＮＧ Ｍｉｎｇ－ｆｅｎｇ３，Ｌｉｕ Ｄｉｎｇ－ｗｅｉ４，ＣＨＥＮＧ Ｃｈｕａｎ－ｌｉｎｇ１，ＷＡＮＧ Ｗｅｎ－ｌｉａｎｇ１，

ＬＩＵ Ｙａｎ－ｆａｎｇ１，ＹＡＯ Ｅｒ－ｍｉｎ１

（１． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｌｉｇｈｔ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ， Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５０００２，China；２． Ｃｈｉｎａ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， Ｓｈａｎｄｏｎｇ ２５００１３，Ｃｈｉｎａ； ３． Ｃｈｉｎａ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Qingdao ２６６１０１，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；

4. China Tobacco Henan Industrial Corporation， Zhengzhou 450000，China）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｍｎ ａｎｄ Ｃｕ ｉｎ ｔｈｅ ３６ ｂｒａｎｄｓ ｏｆ ｄｏｍｅｓｔｉｃ ａｎｄ ｉｍｐｏｒｔｅｄ ｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＦＡＡＳ）， ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｗｅｔ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ， ｄｒｙ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｏｎ the content of Ｍｎ ａｎｄ Ｃｕ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｕｉｔ ｆｏｒ ｄｉｇｅｓｔｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ and ａｎａｌｙｚｉｎｇ Ｍｎ ａｎｄ Ｃｕ ｉｎ ｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ ｓｉｍｐｌｙ ａｎｄ ｒａｐｉｄｌｙ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｃｉｇａｒｅｔｔｅ； ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＦＡＡＳ）； ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ

卷烟是一种特殊的食品，其吸食安全问题越来越受到人们的重视，特别是烟草中重金属的含量、迁移及控制一直是广大烟草科技工作者关注的热点问题［１］。在卷烟的燃吸过程中，卷烟纸和烟叶中重金属、烟用香精香料及黏合剂会随着气溶胶吸入口腔，而卷烟接装纸中的有害成分也会直接通过嘴唇和唾沫进入体内，卷烟的品质，将直接关系消费者的健康。滤嘴是现代卷烟的主要过滤环节，可以在一定程度上降低吸烟危害，但如果滤嘴丝束中有害成分超标，其有害成分同样可以进入体内，威胁消费者身体健康。铜、锰作为重要的金属元素，过量高积将会危害健康，例如：机体中过量铜的蓄积将产生恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒症状［２］，而过量锰的蓄积则易引起帕金森氏症症状［３］。

分析研究卷烟中铜、锰含量，制定相关卫生标准，将有效保障卷烟的食用安全［４］。目前，我国开展卷烟中重金属分析的报道较少。因此，系统开展相关研究，将有助于制定国产卷烟中重金属的限量标准［５－１４］，也为卷烟的品质控制提供一定的参考依据。

１材料与方法

１．１试剂与仪器

浓硝酸（分析纯）；３０％（Ｖ／Ｖ，下同）双氧水；高氯酸（分析纯），购买于国药集团试剂有限公司；去离子水；Ｍｎ和Ｃｕ的标准储备液（１ ０００ ｍｇ／Ｌ，国家标准溶液）。

卷烟由（具体地点）市场购买。按照四档不同的价格区间，在市场上抽取３６份样品，具体编号如下：低档（Ｌ），１０元以下（Ｌ１－Ｌ９）；中档（Ｍ），１０－２０元（Ｍ１－Ｍ１０）；高档（Ｈ），２０元以上（Ｈ１－Ｈ９）；混合型和进口卷烟（Ｏ），（Ｏ１－Ｏ８）。

ＡＡ ２４０型火焰原子吸收分光光度计；微波消解系统；ＤＨＧ９１４５ Ａ型电热恒温鼓风干燥箱；ＡＢ２６５－Ｓ 电子天平。

１．２实验方法

将卷烟烟丝（含卷烟纸）与滤嘴（含接装纸）分开，分别剪碎，用不同消解方法处理。

１．２．１湿法消化卷烟烟丝（含卷烟纸）取三支卷烟样品的烟丝，剪碎混匀，准确称量，置于１００ ｍＬ三角烧瓶中，加２０ ｍＬ浓硝酸和５ ｍＬ高氯酸浸润试样，浸泡过夜，然后置于电热板上微火加热，如消解不完全，可加少量３０％双氧水继续消解，有黄烟可补加浓硝酸至溶液变为无色或淡黄色为止（实验中一般补加浓硝酸和３０％双氧水各５次，每次３～４ ｍＬ）。溶液蒸至近干时取下冷却，然后加２０ ｍＬ水，再煮沸除去残余酸至产生白烟为止。重复两次，放冷。用定量滤纸进行过滤，滤液用去离子水定容在５０ ｍＬ容量瓶中。取同样量的浓硝酸、高氯酸、３０％双氧水、去离子水，按上述方法做空白实验。

１．２．２湿法消化滤嘴（含接装纸）取三支卷烟样品滤嘴剪碎混匀，准确称量，置于１００ ｍＬ三角烧瓶中，加入２０ ｍＬ浓硝酸、５ ｍＬ高氯酸。接装纸和成型纸样品会产生大量泡沫，滴加３～５滴辛醇至泡沫消除，其后处理方法与烟丝相同。如有固体沉渣继续加浓硝酸，若不能消解完全，可加入２ ｍＬ的高氯酸，直至变成无色透明的液体，蒸至近干。如果样品碳化，应补加浓硝酸消解直至无黄色烟。尽量赶尽高氯酸，以减少分析干扰。

１．２．３干法消化卷烟烟丝（含卷烟纸）取三支卷烟样品烟丝，剪碎混匀，准确称量，置于坩埚中，放在电炉上缓慢加热，赶净白色烟雾，防止样品颗粒被逸出的气体带出。初步灰化后，将坩埚移入高温灰化炉内灼烧，于８００℃灰化２ h，直至样品呈灰白色或稍带灰色为止，把样品移入１００ ｍＬ三角烧瓶中（少量去离子水洗涤坩埚），加入浓硝酸１０ ｍＬ，于电炉上加热分解，蒸至近干，冷却，然后加１０ ｍＬ水，再煮沸除去残余酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。用定量滤纸进行过滤，滤液用去离子水定容在５０ ｍＬ容量瓶中。按上述方法同时做空白试验。

１．２．４干法消化滤嘴（含接装纸）取三支卷烟样品滤嘴剪碎混匀，准确称量，置于坩埚中。处理方法见１．２．３。

１．２．５微波消化取一支卷烟的烟丝样品（含卷烟纸）剪碎混匀，称取０．２５０ ｇ，放入消解罐中。取一支卷烟的滤嘴（含接装纸）剪碎，称量后放入消解罐中，向罐内分别加入５ ｍＬ浓硝酸和２ ｍＬ ３０％双氧水。然后把消解罐放入微波消解系统中，放入前要在消解罐口盖上一铝片，防止消解过程中发生爆炸。按表１中的条件设定微波消解程序。

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由于卷烟滤嘴纤维很难消解完全，所以滤嘴样品需要用定量滤纸过滤到５０ ｍＬ容量瓶中，分别用去离子水冲洗消解罐３~５次，然后定容。

表１设定的条件为多次优化后的方案。样品消解完全与否主要取决于步骤２的消解温度、时间和功率，在最优条件下，仪器功率接近仪器的额定功率。

２结果与分析

首先选取Ｌ１～Ｌ４、Ｍ１～Ｍ４、Ｈ１～Ｈ２共１０种品牌卷烟进行对比。

２．１实验结果

２．１．１Ｍｎ的测定采用原子吸收分光光度法对三种消解方法处理的卷烟进行Ｍｎ的测定，结果如表２所示。由表２可以看出，不同消解方法测得Ｍｎ含量大小顺序为：微波消解＞湿法消解＞干法消解（除了样品Ｌ２和Ｌ４中湿法消解稍微小于干法消解），由于微波消解法稳定性高，样品损失少，因此分析误差较小。另外，不同处理方法对滤嘴中Ｍｎ含量的影响与烟丝相似。烟丝中Ｍｎ的含量大约是滤嘴中的５０倍，三种消解方法对烟丝的影响小于对滤嘴。剩余样品经微波消化处理后，结果如表３所示。

２．２．２Ｃｕ的测定将样品用常规方法处理后，采用原子吸收分光光度法测定Ｃｕ含量，结果如表４所示。由表4可知，不同消解方法测得样品中Ｃｕ含量的大小顺序为：微波消解＞干法消解＞湿法消解，虽然有个别样品的干法消解样品效果优于微波消解，但微波消解法总体上优于干法消解。另外，部分样品干法消解处理后比湿法消解和微波消解处理后Ｃｕ的含量小很多，这主要是由于在干法消解过程中，滤嘴熔化后易沾在坩埚上残留，影响检测结果。

总之，上表表明微波消解效果最好，在后续实验中全部采用微波消解处理样品。Ｃｕ测定结果如表５所示。

２．２不同品牌卷烟中Ｍｎ和Ｃｕ的含量对比分析

２．２．１不同品牌卷烟烟丝（含卷烟纸）中Ｍｎ的含量根据表２和表３中的测定结果（微波消解法），按类别取所有烟丝中Ｍｎ的平均值。结果表明，Ｌ类卷烟均值为１２１．５ μｇ／支，变幅为８５．４~１７４．２ μｇ／支；Ｍ类均值为１１９．６ μｇ／支，变幅为９９．８~１４２．８ μｇ／支；Ｈ类均值为１１３．８ μｇ／支，变幅为８８．２~１２９．６ μｇ／支；进口卷烟混合Ｏ类均值为１５６．１ μｇ／支、变幅为１１８．９~２１６．４ μｇ／支。总体含量趋势为：混合及进口卷烟＞低档≥中档＞高档。

２．２．２不同品牌卷烟滤嘴（含接装纸）中Ｍｎ的含量根据表２和表３中Ｍｎ的测定结果（微波消解法），按类别取所有滤嘴中Ｍｎ的平均值。结果表明，Ｌ类均值为３．２ μｇ／支，变幅２．１~３．９ μｇ／支；Ｍ类均值为３．０ μｇ／支，变幅２．３~３．８ μｇ／支；Ｈ类均值为３．１ μｇ／支，变幅２．１~３．９ μｇ／支；进口卷烟混合Ｏ类均值为２．２ μｇ／支，变幅１．８~２．８ μｇ／支。不同品牌卷烟滤嘴中Ｍｎ的含量较低，总体波动较小，烟丝中Ｍｎ的含量是滤嘴中近５０倍，相对来说滤嘴中Ｍｎ对人的危害较小。

２．２．３不同品牌卷烟烟丝（含卷烟纸）中Ｃｕ的含量根据表４和表５中Ｃｕ的测定结果（微波消解），按照类别取所有烟丝中Ｃｕ的平均值。结果表明，Ｌ类均值为１５．０ μｇ／支，变幅９．０~２５．９ μｇ／支；Ｍ类均值为１６．６ μｇ／支，变幅１１．０~２３．１ μｇ／支；Ｈ类均值为１８．２ μｇ／支，变幅１３．６~２２．８ μｇ／支；进口卷烟混合Ｏ类均值为１４．３ μｇ／支，变幅１１．８~１６．４ μｇ／支。总体上讲，低档波动幅度较大，进口卷烟及混合类含量稍低。

２．２．４不同品牌卷烟滤嘴（含接装纸）中Ｃｕ的含量根据表４和表５中的测定结果（微波消解），按照类别取所有滤嘴中Ｃｕ的平均值。结果表明，Ｌ类均值为４１．８ μｇ／支，变幅０~１１１．４ μｇ／支；Ｍ类均值为１５．８ μｇ／支，幅度０~８７．９ μｇ／支；Ｈ类均值为１３．５ μｇ／支，变幅０~１０７．１ μｇ／支；进口卷烟混合Ｏ类均值为３０．９ μｇ／支，变幅０．２~２２３．６ μｇ／支。总之，Ｃｕ含量变幅增大主要归结于两个原因：可能和滤嘴接装纸、黏合剂、印刷油墨的选材有关；也可能由于仪器的误差所导致。

３结论

在实验初期我们比较了１０个品牌卷烟样品的消化效果，得出微波消解是最佳消解方法。因此，全部样品选择微波消解来处理样品。

另外，国产卷烟烟丝中Ｍｎ的含量随价格提高有下降趋势，波动幅度也随之减小。混合型及进口卷烟烟丝中Ｍｎ含量较高。滤嘴中Ｍｎ含量整体波动幅度较小，混合型及进口卷烟类中含量较小；国产卷烟烟丝中Ｃｕ的含量波动不大，结合卷烟分类对比无明显规律。混合型及进口卷烟类波动幅度小，含量稍低。滤嘴中的Ｃｕ无明显规律，大部分低于仪器检出限。

上述的分析表明，微波消解法对卷烟中Ｍｎ的含量影响较小，结果较为稳定，但对卷烟中Ｃｕ的含量影响较大，对滤嘴分析时尤为明显。

总之，本研究的开展，将为完善我国烟草行业安全卫生标准提供有益借鉴。

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