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Hybrid HPLC/UPLC技术在乳制品检测领域的应用

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食品科技的发展在丰富人类食品消费的同时,也给乳制品生产带来了安全问题。特别是近几年由于乳和乳制品引发的食源性疾病明显增多,使得乳制品的质量安全问题受到广泛重视。为了加强乳制品质量监管,质检总局近期正式出台了《2010企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》和《2010企业生产乳制品许可条件审查细则》,根据这两部审查细则的要求,企业必须对原料奶和成品进行批批质量检测,其中三聚氰胺是企业必须检测的项目之一;同时,细则还指出,婴幼儿配方乳粉企业,必须具备自行检测的能力,不得委托检测。

根据审查细则的规定:“企业可以使用经相关部门认定的快速检验设备。但检验结果呈阳性时,应使用食品安全国家标准检验方法进行确认”。乳制品国标中许多检测项目都需要用到HPLC(高效液相色谱),然而采用传统的HPLC分析设备,其检测通量低、耗费时间长,不利于乳制品产品的及时上市。如要满足审查细则的要求,同时又保证产品及时上市,企业将不得不同时购买快速检验设备和国标方法中采用的HPLC设备。可想而知,投入两套设备分析相同的项目,这无形给乳品企业造成了极大的资产浪费,增加企业负担。因此,如何采用同一设备实现对样品的快速自检和对阳性样品的国标确认,将是解决这一问题的关键。

Hybrld HPLC/UPLC技术和ACQUlTY UPLC H―C18SS完美结合满足企业自检需求

采用沃特世最新推出的液相色谱产品ACQUITY UPLC H-CIass和hybridhplcuplc技术,将实现在同一设备上的两种操作,同时满足企业的两种需求,使上述问题迎刃而解。首先,ACQUITY UPLC H-C18SS非常适合于企业日常大批量的QC(品质控制)检测。这是因为UPLC技术具有快速、高分离度、高灵敏度,低成本等特点,可以将原来一台设备2-3个样品/小时的分析能力迅速提升到20-30个样品/小时,分析灵敏度提升数倍,同时对于评价色谱性能最重要的指标――分离度也得到明显提升,检测成本大幅下降。与此同时,如果企业检测出不符合质量要求的产品时,可采用Hybrld HPLC/UPLC技术更换色谱柱,并在ACQUITY UPLCH-Class设备上完全按照国家标准的方法对这一部分产品进行确认。

应用举例

案例1:乳制品中烟酸和烟酰胺的检测(GB5413.15--2010)结果对比(相同标尺),如图1所示。其中图1左方为参照国标HPLC方法分析结果,右方为同一设备UPLC方法分析结果。案例2:乳制品中苯甲酸和山梨酸的检测(GB 21703-2010)结果对比(相同标尺),如图2所示。其中图2左方为参照国标HPLC方法分析结果,右方为同一设备UPLC方法分析结果。

案例3:乳制品中泛酸(维生素B)的检测(GB 5413.17-2010)结果对比(相同标尺),如图3所示。其中图3左方为参照国标HPLC方法分析结果,右方为同一设备UPLC方法分析结果。

关于Waters ACOUITY UPLC H―C18SS

ACQUITY UPLC H-Class系统是沃特世ACQUITY家族中的一员,具有UPLC高分离度、高灵敏度,分析速度快的优势,同时又具有HPLC一样的操作简便性。使用沃特世ACQUITY UPLCH-Class系统分析新66项乳品安全国家标准中要求的检测项目,对于同一台Lc设备,当使用ACQUlTY UPLC系列的亚2m颗粒填料色谱柱时,可以获得UPLC检测时最大的实验室通量,并达到最佳的灵敏度要求,解决日常QC批批检测带来的样品量剧增的难题,并获得最佳数据质量的QC报告。当检测结果呈阳性时,仅需要将色谱柱更换为国标要求的HPLC常规色谱柱即可按照GB(国标)方法进行结果的确认。

HPLC的操作方法

UPLC的卓越性能

如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,同时又渴望获得UPLC技术带来的快速,高灵敏度、高分离度的性能。那么沃特世公司ACQUITY UPLCH-CIaSS系统是您目前唯一的选择。

ACQUIY UPLC H-CIass系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器。可实现UPLC分离的先进性能――高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQU TY系统所被公认的耐用1生和可靠性。

选择ACQU JTY UPLCH-Class,您可以在面向未来的Lc平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。

WateKS ACOUITY UPLCH―C18SS的特色

多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。

直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。

下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器,使系统之间具有相同的效率。

色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4~90℃,并可叠加使用,

受控的滞留体积:ACQUlTY UPLCH-CIaSS的SmartStart技术(专利待批)可以同时对梯度起始的时间和各个预注射的步骤进行自动化的管理。并且通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够使其最大程度地缩短循环时间。