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对燃灯法测定石油产品中硫含量检验过程分析

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摘 要 燃灯法是测定石油中硫含量的一种有效的方法,本文简单的分析硫对石油行业的影响,对燃灯法测定石油产品中硫含量检验过程分析

关键词 燃灯法;石油产品;硫含量

中图分类号O6-3 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2013)99-0130-02

硫在石油中硫含量一般为0.06%~0.8%,在石油产品中硫元素是很常见的一种元素。它的含量决定了油品的好坏。硫元素及其硫化合物对石油产品的加工和使用产生了很大的影响。其主要影响有以下几个方面:1)石油中的硫化合物具有较强的腐蚀能力,会腐蚀石油的生产设备;2)如果油中的硫含量过高,它将直接影响以石油为燃料的设备的使用,例如汽车的发动机,发动机的缸体是铝合金制造的,硫会对铝合金造成很大的损坏;3)硫的化合物会导致石油具有强烈刺激性气味;4)当作为燃料燃烧时,产生大量的二氧化硫,二氧化硫与雨水结合会形成酸雨,对动植物的生存环境造成严重的破坏;5)硫还会导致汽车中的催化剂失效,导致氧传感器不能正常工作。但是硫在一定情况下也是有利的,一些化学性质不活跃的硫化合物可以作为添加剂放入石油中。因此,必须严格控制硫在石油中的含量,并且准确的测定硫在石油中的含量是至关重要的。

测定石油产品中硫含量的方法很多,常见的有燃灯法、管式炉法、氧弹法、X射线光谱法、能力色散X-射线荧光光谱法等。这些方法中有很多方法能够十分迅速的检测出来硫的含量,并且检测的结果也十分准确。但是这些检测准确性好,速度快的方法对检测设备的技术要求相当高,而这些技术含量高的设备造价都很昂贵,维护的成本也很高。在这种情况下比较燃灯法的优势比较突出,虽然所需要的时间长,但是设备简单,仪器价格比较便宜,操作起来比较方便,更容易掌握,在检测过程中受外界影响比较小,检测出的结果也十分准确,因此国内依然使用燃灯法测量汽油、柴油等石油产品中的硫含量,燃灯法也是现在石油工业中检测石油中硫含量的主要方法。下边我就将燃灯法测定石油产品中硫含量检验的过程及其注意事项进行分析。

1基本原理

2实验内容

2.1实验所需要的主要的实验仪器

燃灯法中的仪器非常简单,包含硫含量测定器、吸滤瓶、滴定管、水流泵、吸量管洗瓶、玻璃珠、棉纱灯芯。

2.2实验所用到的试剂

试剂主要有碳酸钠、盐酸、无水乙醇、标准正庚烷、混合指示剂。

2.3实验方法

(1)实验步骤:将石油样本在灯中燃烧,并将产生的二氧化硫气体排入碳酸钠溶液中,使其充分反映,然后加入指示剂,用盐酸溶液来滴定然后测量样本中的硫含量。

(2)计算方法

3实验操作应该注意的事项

1)样本称取的量要适当。如果所取得样本量太少,那么会增大测量的误差,所得到的测量结果中硫含量值偏小,增加样本的含量,会使测量结果更加准确,但是取得太多的话,将会加长实验时间,硫不能完全燃烧的可能性增大;

2)仪器安装时要确保测定器、吸滤瓶、滴定管、吸量管洗瓶、玻璃珠,这些仪器用蒸馏水洗涤干净并且已经烘干,灯芯要用石油醚清洗并保持干燥;

3)所用的试剂一定要按照实验所要求标准选取。0.3%的碳酸钠溶液,盐酸浓度为0.05mol/L的标准溶液,乙醇为95%的无水乙醇;

4)在安装实验仪器的时候,必须严格控制烟道的高度,烟道的下边离灯芯管边缘6-8mm。烟道太低,灯芯燃烧时容易缺氧而导致熄灭;烟道太高,燃烧中产生的二氧化硫容易溢出,导致实验检验的结果偏低;

5)在点燃灯芯的时候要注意不能使用含有硫元素的打火器。例如:火柴;

6)在测定过程中,需要读取的数据一定要准确读取。且要确保样本完全燃烧后产生的二氧化硫气体与碳酸钠溶液完全反应后,再进行滴加盐酸溶液,一定要准确的判断滴定终点。

7)实验室一定要保持空气流通,以避免空气中的硫的含量过高。空气中硫含量过高将会直接影响检测硫含量的结果,使硫含量偏大;

8)在选取灯芯时一定要选取粗细适中的,并且一定要与灯芯管匹配。如果灯芯与灯芯管不匹配或者灯芯太粗,将可能会导致灯芯在燃烧过程中出现黑烟。这种黑烟在试验过程中是一定要避免的;

9)在实验过程中一定要控制好抽取空气的速度。空气抽取速度过慢,会导致容器内氧气不足进而使灯芯熄灭;空气抽取速度过快,会使样本燃烧不稳定而导致接收器中的液体飞溅出来,致使实验结果不准确;

10)实验结束后一定还要用另一个0.3%的碳酸钠溶液来重新滴定,并且与空白实验进行对比,如果对比后得到的消耗盐酸溶液的体积的数据相差0.05ml的结果,就说明空气中有一定量的硫,并且严重影响了测量结果,那么这组实验数据作废,等待实验室内的空气流通换新后,再重新进行一次测定实验;

11)实验的最后的一步是洗涤和测定:用洗瓶将接收器壁,烟道,吸收器壁上的液体冲进吸收瓶。在滴定的过程中一定要不停地搅拌溶液,将玻璃珠周围的液体搅拌均匀,要不就会导致检测结果偏高。

4结论

1)通过上边的实验原理和计算公式,在理论上可以非常准确的计算出来样本中的硫的含量,但是由于在操作过程中,存在人为的读数就避免不了人为误差,并且这种误差对测量结果的准确性产生很大的影响。在GB/T380硫含量的测定法中作出明确的规定,在实验过程中样本必须完全燃烧,并且产的二氧化硫气体必须全部被碳酸钠溶液全部吸收。并且标准中还规定:当硫含量小于等于百分之零点一的时候,重复测量的两个结果之间的差数不能超过0.006%;当硫含量大于0.1%的时候,重复测量的两个结果之间的差数不能高于最小的测量值的6%;

2)通过上述对燃灯法测定石油中硫含量的实验注意事项的描述和学习,只要我们注意以上这些问题,并且有效的处理这些问题,那么就会避免测定结果产生较大的误差,使测量结果更加的准确。

参考文献

[1]邱伟,张忠民.燃灯法测定石油产品中硫含量检验过程的探讨.中国科技博览,2010(20).

[2]冯建平.燃灯法硫含量测定操作细节对准确性的影响.石油库与加油站,2010(5).