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助剂辅助水蒸气蒸馏提取香樟叶中桉叶油

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摘 要:研究水蒸气蒸馏中加入助剂辅助水蒸气蒸馏提取香樟叶中桉叶油,通过单因素实验,考虑助剂类型、提取时间、助剂与物料比例对桉叶油提取得油率和桉叶油中1,8-桉叶素含量的影响,得出最佳提取条件为:助剂为柠檬酸,提取时间为90min,助剂与物料比例为3:10。此条件下的得油率和1,8-桉叶素的含量分别为5.873%和69.5966%。

关键词:助剂 水蒸气蒸馏 得油率 1,8-桉叶素

桉叶油是世界十大精油之一,通常呈浅黄色。桉叶油的主要成分为1,8-桉叶油素,桉叶油为无色油状液体,具有樟脑香气和清凉味道;桉叶油素学名1,3,3-三甲基-2-氧杂二环[2,2,2]辛烷;桉叶油精油的疗效作用有兴奋、止痛、抗菌、抗抑郁、防腐、除臭、抑神经过敏、祛痰、利尿、退热、降血糖、杀寄生虫、治创伤,被广泛的应用于医药,日用品,食品添加剂,工业催化等各个领域。

一、材料与方法

1.材料与设备

香樟叶采自四川理工学院黄岭校区,乙二醇、甘氨酸、柠檬酸、均为分析纯,蒸馏水DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器,DF- 15 型流水式高速中药粉碎机,安捷伦LC1200液相色谱仪。

2.实验原理

水蒸气蒸馏利用的道尔顿分压定律,使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。通过水蒸气蒸馏法得到的桉叶油具有以下物理性质:浅黄透明、油状液体,具有刺激性药用油气味;不溶于水,易溶于乙醇,石油醚等有机溶剂;比水轻,用分液漏斗静置后分层,上层为油相,下层为水相;初提物为无色透明油状液,久置或与空气接触后,变为微黄色,油相浑浊。

3.助剂的选择

选择助剂应注意:助剂应无毒、无腐蚀性、热稳定性好,能吸附低萜类化物。助剂与桉叶油发生缔合作用,含有羟基的助剂,羟基与桉叶油素分子的氢原子形成氢键,导热相对于不加助剂时需要更多的热量来破坏氢键,相当于增大了桉叶油的沸点,使桉叶油不从系统中蒸馏出来或是被破坏。根据以上特点,本实验选用乙二醇、甘氨酸、柠檬酸作为助剂,这三种助剂易溶于水,提取出来的桉叶油能完全与水和助剂分离。

二、结果与分析

1.乙二醇、甘氨酸、柠檬酸对桉叶油提取的影响

由图1可知,柠檬酸作为助剂对桉叶油的提取最为有效,能达到最大的得油率和1,8-桉叶素含量,分别为5.811%和72.658%。助剂中的羟基与桉叶油素分子的氢原子形成氢键,导热相对于不加助剂时需要更多的热量来破坏氢键,相当于增大了桉叶油的沸点,使桉叶油不从系统中蒸馏出来或是被破坏。

2.蒸馏时间对桉叶油提取的影响

将水与香樟叶按质量比列7:1加入反应器中,加入适量的柠檬酸,使反应分别进行30min,60min,90min,120min,150min,实验结果如图3所示。

由图2可知,随着蒸馏时间的延长, 桉叶油的提取率呈先增大后减小的趋势。因桉叶油是热敏性液体, 受蒸馏时间影响较大, 若蒸馏时间过短, 桉叶油提取不完全, 则提取率较低; 若蒸馏时间过长, 桉叶油在高温下长时间受热, 会被氧化及自身缩合, 也导致提取率下降。当提取时间为90min时,得油率和1,8-桉叶素含量均得到最大值,分别为3.722%、69.759%。

3.助剂加入量与物料比例对桉叶油提取的影响

由图3可以看出,随着助剂与物料比例的增加,香樟叶中的得油率和1,8-桉叶素含量均呈上升趋势。柠檬酸作为助剂对桉叶油的提取最为有效,得油率和1,8-桉叶素含量分别为5.873%和69.5966 %。随着助剂量的增加,助剂与桉叶油分子间的氢键作用力增强,使桉叶油中的轻组分从桉叶油中分离出来从而增加了1,8-桉叶素在桉叶油中含量。

由于篇幅有限,仅将本次实验效果最好的液相色谱分析和桉叶油中主要物质含量列于表1中。液相条件为:流动相为甲醇,波长254nm,流速1㎜/min。

由桉叶油中主要物质含量表1可知,桉叶油中1,8-桉叶素标样的保留时间为3.323min,对比可知1,8-桉叶素含量为69.5966%。

三、结论

本实验采用水蒸气提取法简单易行,操作方便,提取过程中无有毒物质渗入,保持了桉叶油的品质,王健英等通过水蒸气蒸馏法提取的挥发油中含有31种不同组分,其中目标产物1,8-桉叶油素含量为54.73%。通过本次研究可知,以柠檬酸为助剂能较好的提高香樟叶中桉叶油的提取效率。综合考虑得油率和1,8-桉叶素的含量以及能量和资源的有效利用,选择柠檬酸为助剂,提取时间为90min,助剂与物料比例为3:10时能达到最好的效果。得油率为5.873%,1,8-桉叶素含量为69.5966%。

参考文献

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