Ag+-MMT改性水性抗菌乳液的制备及性能研究
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摘要：目的：制备ag+-mmt改性含羟基苯丙抗菌乳液。方法：通过对含羟基苯丙抗菌乳液中Ag+-MMT的用量、热贮存稳定性，抗菌活性测试，确定最佳的加入量为3%，并通过透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)等进行表征，并用SYNBIOSIS全自动微生物检测仪进行抗菌性能表征。结果：①加载银后，蒙托土结构没有发生根本性的变化；②Ag+-MMT的最佳用量为3%；③当Ag+-MMT的最佳用量为3%，抗菌性能为0级。结论：抗菌乳液有较好的乳液温度储存稳定性，较强的抗菌能力。
中图分类号： O614．122 文献标识码： A 文章编号： 1008-2409(2007)06-1173-03
Preparation and study on capability of waterborne antibacterial emulsion with Ag+-MMT/GU Sheng-jiu, HUANG Jia-qing, HUANG Yao-feng,et al.∥Guilin Medical College, Guilin 541004, China
Abstract:Objective:To prepare the styrene-acrylic-butyl antibacterial emulsions with core-shell structure which were modified by Ag+-MMT.Methods:The heat deposited stability and the antibacterial activity were characterized.The surface morphology and molecular structure were observed with Transmission Electron Microscope(TEM) and IR spectroscopy,Antimicrobial properties were studied by SYNBIOSIS autodetect microbe apparatus.Results:①MMT's structures had not changed atter affiliating Ag+;②The level of Ag+-MMT was 3%;③When the level of Ag+-MMT was 3%,antimicrobial properties was 0.Conclusion:Antibacterial emulsion has shown optimum heat deposited stability and antibacterial activity.
Key words:waterborne antibacterial emulsion; Ag+-MMT; antibacterial activity
随着全球人口的不断增多，气温变暖，城市化进程加快，环境污染日趋严重。细菌、病毒随时随地侵袭着人们，诱发各种各样的疾病，影响着人们的生活与工作。为增进人体健康，改善生活与工作环境，提高生活质量，研究与开发新型、高效、无毒(低毒)和具有优异持久性的抗菌剂是当前研究人员的重要课题之一[１]。
目前报道的银型无机抗菌剂多采用沸石、磷酸钙、硅铝酸盐、活性炭、硅胶等[2，3]为载体复配的材料，而采用蒙托土作为载体的Ag+-MMT与苯丙乳液复配的抗菌乳液，尚未见到相关报道，为此，对以蒙托土为载体的银系抗菌乳液进行了研究，并对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的杀菌性能测定结果表明，合成的抗菌乳液的抗菌率在测定条件下都达到了0级标准以上。
1 实验部分
1.1 原料及仪器
核壳结构的高羟基含量苯丙乳液(自制)；核壳结构的高羟基含量抗菌苯丙乳液(自制)；蒙脱土原矿粉(采自新疆托克逊)。
PerkinElmer Spectrum One FT-IR光谱仪(美国PE公司)；EM-100SX型JEOL透射电子显微镜(日本电子光学公司)；SPX-280-GB光照培养箱(上海佳胜实验设备有限公司)；LDZX-40BI立式自动电热压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗仪器厂)；SYNBIOSIS全自动微生物检测仪(A DIVISION OF SYNOPTICS LTD)。
1.2 Ag+-MMT的制备
将水加热至60～90℃，加入精钠基蒙脱土。然后加入1%～15％的硝酸银溶液，精钠基蒙脱土与硝酸银的比例为1000∶1～100∶8，加入表面活性剂0.01%～1％，搅拌加热至70～80℃，反应1～6h，得到Ag+-MMT复合抗菌材料。
1.3 测试表征
红外光谱分析(FT-IR)：在PerkinElmer Spectrum One FT-IR光谱仪上进行，乳液样品在玻璃板上涂膜，干燥后刮下与溴化钾压片。
乳液粒子形态：乳液样品用蒸馏水稀释，浸涂在铜网上，干燥后用JEM-1000型透射电镜仪(TEM)进行观察并照相。
1.4 抗菌活性的测试
将样品包埋于一定量菌液的培养基内，置于54～57℃培养箱14d或37～40℃培养箱3个月，样品从培养箱拿出来用SYNBIOSIS全自动微生物检测仪直接进行评价。
2 结果与讨论
2.1 载银蒙托土的傅立叶红外光谱图分析
样品的傅立叶红外光谱(FT-IR)测试使用美国PE公司的Perkin Elmer Spectrum One型红外光谱仪，用溴化钾压片进行测试，结果如图1所示。
发生根本性的变化，也没有新的官能团生成。
2.2 乳胶粒子形态结构
对放置13个多月的乳液样品用蒸馏水稀释，浸涂在铜网上，干燥后用透射电镜仪(TEM)进行观察并照相(见图2)。
图2透射电镜照片明显看到：乳液都呈现的包裹型核-壳结构，同时可以看到Ag+-MMT存在。这说明制得的抗菌乳液中大小不等的Ag+-MMT随机分布在乳液中，并没有破坏乳液的核壳结构，这样抗菌能力会有显著提高。图2 乳胶粒子透射电镜照片(1.2×104)
2.3 Ag+-MMT用量的选择
根据以上的实验结果，以核壳结构的高羟基含量抗菌苯丙乳液为基料，对Ag+-MMT用量进行了实验，结果如表1所示。
2.4 抗菌性能评价
保持Ag+-MMT用量在3%，样品从培养箱拿出来用SYNBIOSIS全自动微生物检测仪直接进行评价，结果如
(%)细菌大肠杆菌金黄色葡萄球菌1122113004005000级为不长，1级为痕迹生长(
就掺Ag+-MMT量而言，由表2可知，随着掺Ag+-MMT量的增加，样品的抗菌作用也增强，这可由Ag+-MMT抗菌乳液的抗菌机理加以解释。Ag+-MMT抗菌乳液，属于离子溶出接触型抗菌材料，其抗菌作用是被动式的。通过银离子与细菌的接触反应表现抗菌作用。银离子和细胞接触后，依靠静电引力吸附在带有负电荷的细胞壁上，如在菌体表面存在着过剩的银离子，还能穿透细胞膜渗入细胞与胞体的组成部分巯基发生反应。
3 结论
蒙托土可作为抗菌材料载体，用其制备的银系无机抗菌乳液具有好的抗菌性能，控制Ag+-MMT的掺入量可获得性价比优越的抗菌乳液，Ag+-MMT 的较佳掺入量为3%。同时该种抗菌乳液还具有好的化学稳定性、抗菌持久性和高的安全性。
参考文献：
［1］ 李梅,王庆瑞.抗菌材料的发展及其应用［Ｊ］.化工新型材料,1998，(5):8-11.
［2］ HIROSHI TSUJI,HIROMITSU SUGAHARA,YASUHITO GOTOH,et al.Improvement of photocatalytic effcie-ncy of ruble titania by silver negative-ion im-plantation［Ｊ］.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B,2003,206:249-253.
［3］ WANG XIAO-JIAN,QIAO XUE-LUNG,CHEN JIAN-GUO,et al.Advancement in research on inorganic antibacterial materials［Ｊ］. Journal of Ceramics,2003,24(4):239-244.
(收稿日期： 2007-06-20)
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”