对冰铜中镉元素含量测定方法的研究

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摘 要：冰铜试样经盐酸、硝酸和氢溴酸消解，用原子吸收光谱仪检测溶液中的镉。讨论了不同介质和酸度对镉吸光度的影响，及共存元素的干扰。该方法的检出限和定量限分别可到达0.0003%和0.001%，测定的标准偏差小于0.01%，回收率为95%-100%。

关键词：冰铜 火焰原子吸收法 镉

近年来随着各国对环境保护意识的不断提升，在对外贸易活动中对铜矿中有害杂质元素的要求越来越严格。有害元素污染环境，危害操作人员健康；放射性污染；腐蚀设备管道，使触酶中毒，降低触酶效率，影响最终成品电解铜和副产品硫酸质量等。对有害杂质元素进行检测不仅涉及贸易双方的利益，也关系到利用和消除技术壁垒，保护环境，促进对外贸易的发展。

冰铜是熔炼炉的主要产物，是吹炼炉生产粗铜的主要原料。根据进口原料以及国内生产冰铜冰铜的产品质量要求，需要对其中的铜、硫、铁、金、银等计价元素含量进行分析检测，更需要对这重金属矿产品中有害元素铅、砷、镉、汞、氟含量进行测定[1-3]。本文利用火焰原子吸收光谱仪建立了冰铜中镉含量的测定方法，研究了溶液介质、酸度的选择，并进行了共存元素干扰实验，讨论了盐酸、硝酸、高氯酸及氯化氢胺用量对试样溶解时间及测定结果的影响。

一、实验

1.仪器及工作条件

AA800型火焰原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯

工作条件见表1

2.试剂

镉标准储备溶液1000 ug/mL：市售有证标准溶液。

镉标准溶液10 ug/mL：用稀硝酸逐级稀释镉标准储备溶液至10 ug/mL。

盐酸，硝酸，氢溴酸，高氯酸，氟化氢铵（饱和溶液），分析中使用试剂均为分析纯，分析用水为去离子水。

3.分析步骤

将试料置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸， 10 mL硝酸和2～3mL氢溴酸，盖上表面皿，低温加热至黄烟冒尽，升温继续加热至尽干，冷却。用水冲洗表皿及杯壁，加入10mL硝酸（1+1）加热溶解，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静止或干过滤。随同试料做试料空白。

在原子吸收光谱仪228.8nm波长处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量镉试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查得相应的被测元素浓度。

二、结果与讨论

1.介质及酸度的影响选择

用盐酸和硝酸作测定介质，测定不同浓度酸对镉吸光度的影响，结果表明不同酸介质对镉的测定影响不大，体积分数5%-10%，镉吸光度较稳定，本方法选择5%硝酸介质。分别移取2.0mL，6.0mL，10.0mL镉标准溶液（1.10），分别置于一组100mL容量瓶中，分别加入盐酸和硝酸，酸度均为体积分数5%，分别测量镉的吸光度。不同介质对镉吸光度的影响见表1。

3.共存元素干扰试验

按照常见冰铜中的各种杂质元素含量，结合本方法称样量，加入表3所列杂质的浓度进行混合共存元素干扰试验（所有杂质都是以其水溶液形式加入），测定吸光度结果见表3。

结果表明：以上含量范围内共存混合元素不影响镉的测定。

4.方法检出限和定量限

随同试验进行空白试验所得空白溶液，测定11次，以3倍和10倍吸光度的标准偏差所对应的浓度，分别计算方法检出限和定量限结果见表4。

0.0003 %和0.001%。

5.方法加标回收试验和精密度试验

为了考察方法的准确度及精密度，分别在试样中加入不同量的镉标准溶液，按分析步骤操作，结果由表5，表6可知，加标回收率在95%-100%之间，方法准确度高；方法的标准偏差小于0.01%，精密度好。

三、结论

本文研究了用盐酸、硝酸溶解冰铜试样，采用氢溴酸消除试样中的硫和砷，对于硅含量较高的样品，加入氟化氢铵消除，高氯酸消除高含量的碳，在5%硝酸介质中，火焰原子吸收法测量镉，方法检出限和定量限分别为为0.0016mg/L和0.016mg/L。加标回收实验，回收率为95%-100%，方法快速、准确、可靠。

参考文献：

[1]石生彬.新疆有色金属.2008，57～59.

[2]李莎莎.理化检验-化学分册.2001，37（5）：211～212

[3]丁爱梅，向德磊，任志满.中国无机分析化学.3（1）：68～71

作者简介：谢立进（1979-），男，工程师，硕士研究生，主要从事环境监测分析研究