液相色谱仪最小检测浓度的测量结果不确定度评定

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【摘 要】 液相色谱仪涉及食品、药品等关键指标检测，其结果准确与否关系民生，而最小检测浓度是最重要的检测指标之一，其测量不确定度结果反应了结果的可信赖程度因此有必要进行分析评定。

【关键词】 液相色谱仪 最小检测浓度 不确定度

1 概述

（1）测量依据：JJG705-2002《液相色谱仪》检定规程

（2）环境条件：温度：（15～30）℃，湿度（20～85）%RH

（3）测量标准：的萘/甲醇溶液GBW（E）130167

（4）被测对象：Agilent1260液相色谱仪（配紫外-可见光检测器）

（5）测量过程：用标准溶液萘/甲醇测量液相色谱仪最小检测浓度，将20μl标准溶液注入仪器内，从工作站读得相应量的峰高，根据公式直接计算出，分析标准溶液的浓度、峰高、进样量及基线噪声的不确定度便可求最小检测浓度的不确定度。

（6）评定结果的使用：在符合上述条件下，实验室通用液相色谱仪的紫外检测器的最小检测浓度的不确定度，一般可以直接使用本不确定度。

2 数学模型

（1）数学模型：

式中：——紫外检测器的最小检测浓度（g/ml）；——基线噪声（μV）；

——标准溶液的进样量体积（μl）；——标准溶液的进样量浓度（g/ml）；

——标准溶液萘/甲醇峰高的算术平均值（μV）。

不确定度传播率：=+++

本式中各不确定度皆为相对不确定度

（2）灵敏系数：上式中各分量彼此独立，灵敏系数皆为1。

3 标准不确定度的评定

输入量的不确定度主要有：峰高的不确定、进样量体积的不确定度、标准样浓度的不确定度及基线噪声的不确定度。

3.1 输入量H的不确定度的评定

主要来源于色谱仪的测量重复性，通过连续测量得到的测量数据列，采用A类方法评定。在上述条件下，连续10次测得的峰高数列分别为（单位：μV）：1270，1273，1265，1285，1257，1250，1272，1261，1258，1269，根据公式计算其相对标准偏差，。

3.2 输入量C的标准不确定度的评定

证书GBW（E）130167给出的标准溶液的相对不确定度4%（扩展因子），则浓度为的标准溶液的相对标准不确定度为。

3.3 输入量V的标准不确定度的评定

微量进样器的标准不确定度1.4%，服从均匀分布，按B类方法评定，则=1.4%/=0.808%

3.4 输入量N的标准不确定度的评定

基线噪声的最小分度值为0.1μv，按均匀分布，用B类方法评定，故基线噪声的相对标准不确定度。

3.5 标准不确定度汇总表（见表1）

3.6 合成不确定度的计算

3.7 扩展不确定度的评定

取包含因子，则扩展相对标准不确定度为：

4 测量不确定度报告

根据以上分析可知，对液相色谱仪最小检测浓度不确定度影响最大的分量是标准溶液引入的不确定度分量。根据规程可知其使用的标液中，BW5022丙三醇水溶液带来的相对标准不确定度最大，为，而GBW（E）130169硫酸奎宁高氯酸标液带来的相对标准不确定度最小，为，其余分量参照奈/甲醇溶液评定执行，可得液相色谱仪最小检测浓度的不确定度为

参考文献：

[1]JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示.国家质量监督检验检疫总局，2012，12，03.

[2]JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程.国家质量监督检验检疫总局，2002，05，24.

[3]唐静，苗延霞.液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定[J].中国计量，2010（10）.