试析稀土化合物纳米材料的水热制备及表征

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【摘 要】随着科学技术水平的不断提升，纳米科技逐渐兴起，并在近几年得到了迅速发展，而对新型纳米材料的研究和应用已成为当前纳米科技研究领域的一个关键环节。在纳米材料中，稀土化合物纳米材料是非常重要的一类，比如稀土永磁材料不仅广泛应用于了办公自动化设备、音响设备中，还在MRI、电动车辆领域、磁悬浮列车中得到了应用并取得了显著成效，可见稀土化合物纳米材料具有非常广阔的发展前景。文章将对稀土化合物纳米材料的水热制备和表征做出探讨。

【关键词】稀土化合物纳米材料；水热制备；表征；Y2O3：E3+纳米管

纳米技术与生物技术、信息技术是21世纪被世界公认的最具发展前景的三大科技领域，其研究和应用价值日益凸显。近年来，纳米科技领域开始加大对纳米材料的研究，当前纳米材料已在电子学、光学、化工、医药学等领域得到了有效应用。由于稀土元素在光学、电磁学等领域具有独特的理化性质，稀土化合物纳米材料的制备也开始受到相关科技领域的关注，被纳米化后的稀土材料将会在原有的特性上具备一系列新的特性，这些特性将会大大提高原有稀土材料的性能和功能，因此，加大对稀土化合物纳米材料的研究和应用对我国社会各个领域的发展都具有重要现实意义。本文主要对一维稀土化合物的制备和表征进行了研究，以期为一维纳米材料可控生长技术的完善提供帮助。

1 稀土化合物纳米材料的制备法

当前，被制备出来的稀土化合物纳米材料包括稀土氧化物、稀土氟化物、稀土氢氧化物、稀土磷酸盐、稀土碳酸盐、稀土草酸盐等，且具有多种制备方法，比如化学沉淀法、燃烧法、水热法、SOL-GEL法、微乳液法等。水热法是近年来在不断的研究中发展起来的一种合成超细微粉粒的新兴纳米材料制备法，包括水热氧化、水热沉淀、水热晶化、水热合成、水热分解几种技术类型。水热法主要是在特制的容器中将水溶液作为进行压力传递的反应介质，加热反应体系至临界或亚临界温度，从而在容器中创造出一个高温高压环境，使得难溶、不溶物质能够绝大多数溶解于液态水或气态水中，使反应体系接近均相并易于进行反应。稀土化合物在高温高压的水溶液环境中被赋予了常温条件下不具备的特性，比如材料溶解度、离子活度有所增大，化合物的晶体结构易转型等。目前，水热制备法已经成功制备出各种磁性材料、催化材料和储能材料等。在稀土化合物纳米材料的水热制备中，反应物自身性质、反应起始量、反应温度、反应时间以及反应PH值都会影响水热合成，可适当调节反应条件以实现对反应和晶体生长过程的控制。

2 稀土化合物纳米材料的水热制备与表征

下面笔者以Y2O3：E3+纳米管的水热制备及表征为例，希望为完善一维纳米材料的可控生长技术提供帮助。

2.1 实验准备

在合成Y2O3：E3+一维纳米材料时，主要实验试剂为Y2O3、Eu2O3、HNO3、NaOH、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、无水乙醇、氨水、去离子水，实验设备为高速离心机、数码恒温磁力搅拌器、高压釜、电子天平、超声波清洗器、电阻炉、远红外辐射干燥箱。表征手段为热分析、TEM（电子显微学分析）、生物显微镜分析、XRD分析。在实验之前，按照实验要求配置一定的前驱溶液，首先以47：3的比例称取Y2O3、Eu2O3粉末，按量准备浓硝酸，使粉末溶解于其中，为了完全除去浓硝酸，以50℃的温度进行加热直至浓硝酸完全去除，然后按照配置浓度要求加离子水配置[Y（NO3）3-Eu（NO3）3]溶液，浓度为0.05M。

2.2 Y2O3：E3+纳米管的水热制备

第一，在配置好的溶液中倒入NaOH粉末，一边倒一边搅拌，保证搅拌的均匀性；第二，将搅拌均匀后的溶液倒入高压反应釜中，直到溶液达到反应釜的80%，反应釜底部为聚四氟乙烯，然后进行搅拌，为了确保搅拌的均匀性，应控制好搅拌时间，最好保持在10min，之后密封高压反应釜；第三，将高压反应釜装入烘箱中，进行水热反应，在此之前应当根据溶液初始量确定反应时间以及反应温度，以使溶液充分反应；第四，将反应完毕后的物质在离心机中进行离心分离，用去离子水和无水乙醇分别将分离出来的沉淀物洗涤，将洗涤后的沉淀物倒入容器中加热到60℃进行干燥，持续10h后会产生白色粉末；最后，把粉末移入梯度电阻炉中进行加热，每分钟升温2℃，待到温度升至600℃和800℃保温4h，得到Y2O3：E3+纳米管。

2.3 Y2O3：E3+纳米管的表征

2.3.1 光学显微镜分析

通过光学显微镜分析，浓度为0.05M的[Y（NO3）3-Eu（NO3）3]溶液的样品在不同条件下的相关数据如表1：

表1

由上表可知，不管是实验温度还是沉淀剂浓度都对样品形态产生了影响，当温度较高且沉淀剂浓度较大的时候，生成的Y2O3：E3+纳米管长度和直径都比较大。

2.3.2 XRD分析

通过热分析发现，浓度为0.05M的[Y（NO3）3-Eu（NO3）3]溶液在600℃和800℃时的衍射峰位置相同，也就是说当烘焙温度达到600℃后，Y2O3：E3+就能够完好的发育出来，而d值也与标准卡上所标列的值基本相吻合，这主要是因为在配置液体的时候只掺入了少量的Eu2O3，以微量的E3+来取代Y3+并不能明显将原来的晶系和晶胞参数结果改变。

2.3.3 热分析

在热分析中，利用热重法在一定温度下对样品的质量变化与温度变化之间的关系进行分析，产生热重曲线，从热重曲线中发现，从室温开始加热直至达到250-365℃和370-575℃时，在热重曲线中出现了两个失重台阶，两个失重台阶分别对应着11.35%和5.70%的质量损失，也就是说在这两个阶段中，样品的质量损失最严重，这个过程就是[Y（NO3）3-Eu（NO3）3]纳米管经过二次脱水后转化为Y2O3：E3+的过程，加温至600℃后，热重曲线开始趋于平衡，这表明600℃后样品不会再出现质量损失，也就是说Y2O3：E3+纳米管已形成。

2.3.4 电子显微学分析

利用电子显微镜以高压加速的高能电子束照射在样品上，样品被聚焦与放大后就会产生物象，然后将样品物象投射到荧光屏或照相底片上进行观察。电子显微镜的放大倍数高达几十万，具有较高的物象分辨功能和结构分析功能，以此来分析样品在不同条件下的形貌、结构和成分。通过电子显微镜分析发现有两种样品同时存在纳米管，即样品1和样品4，最终得出结论：温度在纳米管的形成中起着重要作用，纳米管的长度和直径是随着温度的增加而增加的，温度越高，纳米管的直径就越均匀，表面就越光滑，所以要想调节纳米管的尺寸、直径，可以通过控制温度来实现。

3 结语

总之，稀土化合物纳米材料具有非常广阔的研究和发展前景。稀土化合物纳米材料是纳米材料中非常重要的一类，纳米粒子所具备的特殊的结构特性和效应使得稀土化合物纳米材料表现出的物理化学性质也非常独特，并影响着激活离子的光学和力学性质，比如光吸收、能量传递、浓度猝灭性质等。Y2O3：E3+具有非常优越的性能，它是一种红色荧光粉，目前已被广泛应用于彩电显像管、荧光灯等方面。科学技术的发展对荧光粉的发光性能比如导电性、发光的稳定性、发光效率等都提出了更高要求，所以加大对纳米尺寸的Y2O3：E3+的研究，加强对Y2O3：E3+尺寸分布、直径的控制，这对社会各个领域都具有重要意义。

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