HPLC法测
开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇HPLC法测范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！
定头孢呋辛钠中乳酸钠的含量
[摘要]目的 建立头孢呋辛钠中乳酸钠的含量测定方法。 方法 采用依利特ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；以0.1%磷酸水溶液为流动相，流速1.0 mL/min；检测波长210 nm；柱温为25℃。 结果 乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999；平均回收率101.2%， RSD为0.37%。 结论 本方法操作简便，测定快速，结果准确可靠。
[关键词] 头孢呋辛钠；乳酸钠；含量；hplc
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2013）09-37-02
头孢呋辛钠是葛兰素史克公司于20世纪70年代开发的第2代头孢菌素类抗生素，随后我国从80年代开始进口注射用头孢呋辛钠，并开始仿制。在头孢呋辛钠最后一步反应过程中使用到了乳酸钠，乳酸钠作为头孢呋辛钠杂质之一，需要对其进行检测。目前，测定头孢呋辛钠中的乳酸钠含量，中国药典及部颁标准并未记载，本实验参照文献[1-5]采用高效液相色谱法测定其中乳酸钠的含量，操作简便、快速、结果准确可靠，并不受其他成分的干扰，可用于本产品中乳酸钠的含量测定。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.2 方法
1.2.2 溶液制备 （1）对照品溶液的制备：精密称取乳酸钠50.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品溶液，浓度为0.50 mg/mL。（2） 供试品溶液的制备：精密称取头孢呋辛钠样品500.00 mg左右，加水稀释定容至10 mL，摇匀，做为供试品溶液。
2 结果
2.1 方法学考察
2.1.1 线性关系的考察 精密称取乳酸钠100.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品储备液，精密量取对照品储备液5.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL，分别置于20 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，配成每1 毫升分别含0.25、0.40、0.50、0.60、0.75 mg系列浓度的对照品溶液，按“1.2.1项”色谱条件精密进样20μL注入液相色谱仪，测定峰面积，以乳酸钠浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999，结果表明，乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系。
2.1.2 精密度试验 精密吸取乳酸钠对照品溶液，按“1.2.1项”色谱条件进样，重复进样5次，记录所测量色谱的峰面积，得出乳酸峰面积的相对标准偏差RSD值为0.17%，实验结果表明，使用高效液相色谱法对乳酸钠的含量进行检测具有良好的精密度。
2.2 样品测定
3 讨论
目前测定样品中乳酸钠含量的方法有比色法、氧化还原法、中合法、紫外分光光度法、离子交换柱法、气相色谱法等[6-10]。这些方法操作繁琐， 时间较长， 不便快速测定。本实验采用HPLC法测定，样品不需要特殊处理，操作简便，重复性好，专属性强，与文献的方法比较更为方便、快速，适用于本原料药的质量控制。而且采用此色谱条件，乳酸钠与其他成分分离效果好，重现性好，但由于组分中其他无机盐影响了色谱柱的吸附能力，常出现拖尾峰，当拖尾因子大于2.0 时，则需更换色谱柱。
[参考文献]
[1] 吕兆林，林西，邓文红，等.HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量[J].精细与专用化学品，2012，20（1）：9-13.
[2] 姜绍通，刘模，陈小燕，等.反相HPLC同时检测乳酸及乳酸甲酯含量[J].食品科学，2009，30（12）：165-167.
[3] 张卫东.高效液相色谱法测定复方电解质葡萄糖MG3注射液中乳酸钠的含量[J].中国医院药学杂志，2011，31（24）：2063-2064.
[4] 周春华.高效液相色谱法测定腹膜透析液中乳酸钠的含量[J].广东药学院学报，2004，20（6）：642-645.
[5] 马利，于燕梅，杨基础.高效液相色谱分析法测定乳酸及其甲酯[J].分析化学，2003，31（12）：1536-1536.
[6] 刘国林，邱宏强.TBA比色法测定啤酒中乳酸含量[J].技术研究，2011，163（7）：32-34.
[7] 周建萍.中和法测定复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量的探讨[J].桂林医学院学报，2002，9（4）：504-505.
[8] 顾艳杰，刘念.乳酸钠林格注射液含量测定（HPLC）[J].医学检验，2012，11（1）：130-130.
[9] 徐远清，廖栩泓.离子色谱法测定汽车阴极电泳涂料中乳酸、乙酸、甲酸的含量[J].中国无机分析化学，2012，2（z1）：45-46.
[10] 陆益民，宋光泉，闫杰，等.填充柱气相色谱法直接进样测定乳酸产品中乳酸含量[J].食品与发酵工业，2007，33（9）：154-155.
（收稿日期：2013-04-18）