高锰酸盐指数检测方法的改进与应用
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【摘 要】在检测样品多的情况下，为了提高分析检测效率，从反应酸度和反应时间2个方面，对高锰酸盐指数测定方法进行了研究。结果表明，高锰酸盐指数测定值在反应酸度和反应时间改变的条件下，其测定结果和国标相比无显著差异。改进后的测定方法可大大提供分析测试效率。
高锰酸盐指数是指在一定条件下，高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量。用高锰酸钾滴定法测定水中CODMn时，由于易挥发的有机物不能被高锰酸钾所氧化，因此，测得的数值的大小不能完全反应水被有机物污染的程度，它只是一个相对的条件性指标，其测定结果受到反应体系的酸度、加热时间等因素的影响。目前我们所采用的检测方法是GB/T5750-2006酸性高锰酸钾滴定法，该方法要求沸水浴30min。当样品较多时，检测时间比较长，效率较低，不能及时有效的提供检测数据。笔者结合多年从事CODMn分析的实践经验，通过对反应酸度和加热时间的研究，对原有方法进行了改进，提高了样品的检测效率。
1.材料与方法
1.1仪器与试剂
电热恒温水浴锅、锥形瓶250mL、酸式滴定管；硫酸溶液（1+3）、草酸钠标准储备溶液（0.1000mol/L）、草酸钠标准使用溶液（0.01000mol/L）、高锰酸钾溶液（0.1000mol/L）、高锰酸钾标准溶液（0.01000mol/L）。
1.2试验方法
1.2.1国标方法操作步骤
吸取100mL充分混匀的水样置于25mL锥形瓶中。加入5mL（1+3）硫酸溶液。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液，摇匀。立即将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液。于白色背景上，滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1。向上述已滴定至终点的水样中，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录用量V2。求得高锰酸钾校正系数（K），再按公式求得高锰酸钾数值。
1.2.2溶液酸度对高锰酸盐指数的影响
在相同反应时间内，改变反应酸度，对同一样品，分别加入（1+4）、（1+3）、（1+2）和（1+1）硫酸5mL，沸水浴加热30min，测定高锰酸盐指数。
1.2.3不同水浴时间对高锰酸盐指数的影响
在同一酸度条件下，延长反应时间，对同一水样分别加入（1+4）、（1+3）、（1+2）和（1+1）硫酸5mL，分别设置水浴加热时间15min、20min、25min、30min，测定高锰酸盐指数。
1.2.4对比分析试验
根据以上的试验结果，样品中加入5mL浓硫酸代替5mL（1+3）硫酸，水浴30min缩短为12min，对比分析标准样品和样品，测定高锰酸盐指数：
（1）标准样品对比分析：检测高锰酸盐指数为（5.57±0.39）mg/L的标准样品，监测其结果。
（2）样品对比分析：对同一水样，分别用标准方法和加入5mL浓硫酸，水浴消解12min方法进行测定，监测其结果。
2.结果与分析
2.1反应条件的选择
2.1.1溶液酸度对高锰酸盐指数的影响
相同水浴时间30min时，加入不同浓度的硫酸，测得的高锰酸盐指数数值不同，酸度为（1+4）、（1+3）、（1+2）和（1+1）时，高锰酸盐指数分别为1.95mg/L、2.25mg/L、2.37mg/L、2.47mg/L。表明在相同的反应时间内，随着酸度的增加，测得的高锰酸盐指数数值也逐渐增大。
2.1.2反应时间对高锰酸盐指数的影响
在相同酸度条件下，不同的水浴时间，测得的高锰酸盐指数为：水浴30min的测定值均大于25min的测定值，而25min的测定值又都大于20min的测定值，水浴15min的测定值最小。表明在相同酸度条件下，高锰酸盐指数随水浴时间的延长而逐渐增大。
2.2分析应用
根据以上的实验结果，继续尝试通过增大酸度、缩短反应时间来准确测定高锰酸盐指数，从而提高分析效率。加入5mL浓硫酸，分别水浴10min、11min、12min、13min、14min时，测定值分别为3.78mg/L、3.95mg/L、4.24mg/L、4.41mg/L、4.62mg/L。而标准样品的高锰酸盐指数为（4.18±0.4）mg/L。可见，水浴12min的测定值与标准值最接近，仅相差（0.06±0.4）mg/L，而其他水浴时间的测定值与标准值相差相对较大。故可选择加入5mL浓硫酸、水浴12min作为反应条件，以提高分析效率。
3.对比分析试验
3.1标准样品对比分析
用改进后的方法检测高锰酸盐指数为（5.57±0.39）mg/L的标准样品，检测4次，均值为5.46mg/L，相对标准偏差为0.51%。因此，用改进的方法分析标准样品，其准确度和精密度均能达到标准样品的定值要求。
3.2样品对比分析
对同一水样，分别用标准方法和加人5mL浓硫酸，水浴消解12min方法进行测定，监测其结果。用标准方法测得高锰酸盐指数平均值为2.17mg/L，变异系数为0.5%。用改进方法测得高锰酸盐指数平均值为2.14mg/L，变异系数为0.3%。可以看出，改进后的方法与标准方法相比较，高锰酸盐指数平均值仅相差0.03，无显著差异。
4.小结
试验结果表明，使用改进后的方法测定高锰酸盐指数标准样品和水样，均能达到较好的准确度和精密度，可应用于实际分析工作中，提高分析效率。 [科]
【参考文献】
[1]GB/T5750-2006生活饮用水标准检验方法.
[2]李莉，李晓.等高锰酸盐指数测定方法的探讨.河北农业科学，2009，13（8）：165-166.170.