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钛及钛合金测定中pH值对铝元素测定的影响

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摘要:目前钛及钛合金中铝量的检测有碱分离-EDTA络合滴定法、铝试剂分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。其中铝试剂分光光度法试剂要求严格,分析过程复杂;电感耦合等离子体原子发射光谱法检测过程简便,但不能作为仲裁分析;而碱分离-EDTA络合滴定法为国标方法,可作为化学比对、仲裁分析以确保结果的准确性。文章论述的是用碱分离-EDTA络合滴定法,在通过氢氧化钠进行两次沉淀分离后的pH值进行控制,在pH值>12时,测定结果准确度和精确度更高。

关键词:钛及钛合金;ph值;铝元素测定;氢氧化钠;沉淀分离

中图分类号:O655

文献标识码:A

文章编号:1009-2374(2012)29-0060-02

铝元素是钛合金中的主要合金元素,钛合金中加入一定量的铝,可使钛合金形成稳定的α相,从而可以在提高钛合金在常温及高温下的强度、降低合金比重、增强合金弹性等方面起到明显的效果。因此,准确测定钛合金中铝元素的含量,可以提高钛合金产品的品质。目前钛及钛合金中铝元素的检测方法有碱分离-EDTA络合滴定法、铝试剂分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。其中铝试剂分光光度法对试剂的要求较为严格,分析过程比较复杂,成本高,耗时较长,且该方法适用于铝元素含量低于5%的钛合金,适用范围也较窄;电感耦合等离子体原子发射光谱法检测过程虽然较简便,但电感耦合等离子发射光谱仪成本高,而且该方法不能作为仲裁分析;而碱分离-EDTA络合滴定法为国标分析方法,可作为化学比对、仲裁分析来确保实验结果的准确性,增强实验结果的可信度。通过对碱分离-EDTA络合滴定法分析步骤中的关键步骤氢氧化钠进行两次沉淀分离后的pH值进行控制,可以提高检测结果的准确度。

1 实验部分

1.1 主要分析仪器及试剂

2.2 氢氧化钠沉淀分离时pH值与测定结果的关系

3 讨论

3.1 氢氧化钠的作用

由于铝是两性金属,既能跟酸,也能跟碱起反应,而它的碱性非常的弱,以致于几乎呈中性,所以它的强酸弱碱盐特别容易水解。钛合金试样和硫酸不反应是因为硫酸的强氧化性能使其钝化,生成一层很稳定的氧化膜,所以用1+1硫酸溶解试样,经氢氧化钠沉淀分离其他金属元素,在弱酸介质中加EDTA络合铝,用乙酸锌滴定过量EDTA,加入氟盐将铝解蔽出来,再用乙酸锌滴定释放出来的铝,从而求得铝含量。由于铝的特性,所以溶样后用氢氧化钠沉淀分离时pH值不能小于12,否则沉淀不完全,测定值偏高。

3.2 测定结果比较

含量。

通过上面的讨论可以看出,该方法通过对用氢氧化钠进行两次沉淀分离后的pH值进行控制,在pH值>12时,测定的结果稳定,更接近标准品标注值,结果在允许偏差范围内,符合分析要求,测定结果准确度和精确度更高。

参考文献

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[J].特钢技术,2012,1(18):49-51.

[2] 弥寒冰.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铝、钛[J].特钢技术,2012,1(18):46-48.

[3] 丁少华.钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰[J].山东冶金,2000,8(22):46-47.

作者简介:巨亚杰(1966-),男,陕西岐山人,宝鸡出入境检验检疫局实验室主任,研究方向:实验室化学分析;郭海娟(1974-),女,陕西岐山人,宝鸡出入境检验检疫局助理工程师,研究方向:实验室化学分析;冯艳芸(1985-),女,陕西扶风人,供职于宝鸡出入境检验检疫局,研究方向:食品检验及化学分析。