气相色谱法测定N―丙烯酰基吗啉的含量
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摘 要：建立了N-丙烯酰基吗啉快速定性、定量分析方法。用FID检测器进行检测，质谱进行结构表征。该方法简便，快速，准确度高，加标回收率99.6%，相对标准偏差为0.43%。适用于N-丙烯酰基吗啉合成工艺控制分析及产品定量测定。
一、前言
N-丙烯酰吗啉为丙烯酰胺类衍生物[1]。是合成高分子聚合物的重要原料，可作为合成树脂的优良助剂和改性剂、紫外线固化树脂的反应稀释剂，以其为原料的多丙烯酰吗啉聚合产品，广泛应用于油田助剂、油墨助剂、造纸助剂和粘合剂等领域。由于丙烯酰吗啉作为单体本身无毒，具有良好的生物相容性，因此在水处理领域及医学领域也有广阔的应用前景。有关其含量测定及合成工艺控制分析文献报道较少。
二、实验部分
1.仪器
Varian 3800 气相色谱仪，FID检测器，STAR50C 数据处理工作站
FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，KQ250DB型超声波
2.试剂
丙酮（分析纯，天津化学试剂有限公司），二氯乙烷（分析纯，莱阳市双双化工有限公司），三乙胺（分析纯，天津试剂厂），吗啉（分析纯，天津试剂厂）甲苯（分析纯，天津试剂厂）；
3.合成工艺
丙烯酰氯在碱性条件下，解离生成活泼羰基，发生亲电取代反应，生成目标产物N-丙烯酰基吗啉，反应方程式见下：
产物N-丙烯酰吗啉中的双键易于和氯化氢发生加成反应，生成氯代丙酰吗啉，反应式如下：
4.色谱条件
色谱柱：DB-17 0.25mm×30m×0.25μm石英毛细管柱；
柱温：
工艺控制：初始温度50℃（保持2min），升温速度20℃/min、最高温度220℃（保持5min）；
产品测定：初始温度100℃（保持2min），升温速度20℃/min、最高温度220℃（保持10min）。
INJ温度：240℃，FID温度：260℃；
恒压：10.0 psi；进样方式：分流进样，分流比1：30；进样量为0.4μl。
三、结果与讨论
1.色谱柱及柱温的选择
本文对SE-54、WAS-20、DB-17 3种毛细管进行了选择。实验表明，高沸点（158℃50mm）N-丙烯酰吗啉在使用SE-54分析时，峰形矮胖，保留时间太长，致使检测周期期延长。WAX-20柱极性太强，不利于N-丙烯酰吗啉合成工艺控制分析中原物料及杂质的分离，随着N-丙烯酰吗啉在DB-17柱中保留时间减小，色谱峰增高，半峰宽变窄，故选择DB-17柱。由于N-丙烯酰吗啉与原料：三乙胺、吗啉、丙烯酸的沸点差异较大，在工艺控制分析时初始柱温选择50℃程序升温，目标产品分析时初始柱温选择100℃程序升温。在本文条件下，N-丙烯酰吗啉保留时间短，色谱峰形对称，与三乙胺、吗啉和副反应β-氯代丙酰基吗啉杂质峰的分析效果都很好。
图1 N-丙烯酰基吗啉化中控GC谱图
图2 N-丙烯酰基吗啉产品GC谱图
2.加标回收率
准确称取N-丙烯酰吗啉标准品，加入已知量的样品，在稳定的条件下测定其含量，并计算回收率，测得平均回收率为99.6%。
3.精密度试验
选定的色谱条件下，取标样0.8ul，重复5次进样，对N-丙烯酰吗啉峰面积计算，相对标准偏差为0.43%。
4.N-丙烯酰吗啉结构表征
4.1质谱分析 如图1所示，M=55是丙烯酰基离子峰，M=86是吗啉基离子离子峰，M=141是N-丙烯酰吗啉的分子离子峰，与标准图谱（图2）一致
图1 产物N-丙烯酰吗啉的质谱图图
图2 N-丙烯酰吗啉的标准质谱图
四、结论
建立的N-丙烯酰基吗啉快速定性、定量分析方法简便，快速，准确度高，加标回收率99.6%，相对标准偏差为0.43%。适用于N-丙烯酰基吗啉合成工艺控制分析及产品定量测定。
参考文献：
[1]高清雨. N-丙烯酰吗啉在可聚合叔胺-过硫酸钾水溶液引发体系下的水溶液聚合〔J〕.化学研究.1997.21（9）：17-20.
[2]张明时，赵小毛.丙烯酰氯的气相色谱分析〔J〕.分析化学
[3]金鑫荣.气相色谱法〔M〕.北京：高等教育出版社，1987