黄瓜的苯醚甲环唑残留消解研究
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摘 要：本文通过研究黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法，并用该方法指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用。
关键词：苯醚甲环唑；黄瓜；残留；检测
苯醚甲环唑是一种广泛用于水果和蔬菜等作物上的广谱高效杀菌剂，对蔬菜和瓜果类的真菌性病害具有很好的防治作用。苯醚甲环唑 10 % 水分散粒剂施用于黄瓜地后，其有效成分苯醚甲环唑在黄瓜及其土壤中的残留降解行为研究可为评价苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性提供理论依据，同时还可以为制定苯醚甲环唑 10% 水分散粒剂在黄瓜地中的安全合理使用准则提供基础数据。
1 材料与方法
1.1 仪器设备 Agilent-6890N 型气相色谱仪； PYX-DHG-9101-1SA 电热恒温鼓风干燥箱； TP-220A 电子天平； SHY-2AS 水浴恒温振荡机； SHZ-D（ Ⅲ） 循环水式真空泵；RE-2000A 旋转蒸发器； 玻璃层析柱（ 长25 cm，直径1. 5 cm） ，容量瓶，移液管，具塞三角瓶，滴定管，布氏漏斗，梨形抽滤瓶，量筒，250 mL 分液漏斗，玻璃棒等常用实验仪器。
1.2 试剂与标准品 弗罗里硅土（用前在 550 ℃ 烘3～5 h，待冷却后以2 %蒸馏水脱活，保存在 130 ℃ 的烘箱中） ，二氯甲烷、正己烷，丙酮，无水硫酸钠，氯化钠，乙酸乙酯，以上试剂均为AR级。苯醚甲环唑标准品（ 纯度为94. 0 %） 和10 %苯醚甲环唑水分散粒剂。
1.3 田间试验设计
1.3.1 试验地点和时间 试验地点：省农科院实验基地。试验时间为 2012年和 2013 年。
1.3.2 消解动态试验 苯醚甲环唑在黄瓜地土壤和黄瓜中的消解动态试验是将苯醚甲环唑10 %水分散粒剂均按
3 750 g/hm2对水稀释后，均匀喷在黄瓜地土壤（ 该试验小区不种植黄瓜，只用作土壤中的消解动态试验） 和黄瓜植株上。在施药后间隔不同时间分别采集黄瓜地土壤和黄瓜样品（ 每个处理小区采集黄瓜不少于 6 条，黄瓜地土壤不少于 10 个点，取土壤样品的深度为0～10 cm） 。
1.3.3 最终残留试验 用苯醚甲环唑10 %水分散粒剂按1 250 g/hm2和1 875 g/hm2两种用药量，分别施药3次和4次，每次施药间隔期为7 d，每公顷用水750 kg稀释，进行黄瓜全株喷雾。于最后一次施药后的 3、5、7d 分别采集黄瓜和黄瓜地土壤样品（ 每个处理小区采集黄瓜不少于6条，黄瓜地土壤不少于10个点，取土壤样品的深度为 0～15 cm） 。
1.4 样品分析方法
1.4.1 样品提取 准确称取已经制备好的黄瓜（ 或土壤） 样品各20. 0 g 于 250 mL 磨口三角瓶中，并加入 80 mL 丙酮振荡提取 30 min，经布氏漏斗抽滤，用 30 和 30 mL丙酮分两次洗残渣和抽滤瓶，将抽滤液转入 250 mL磨口三角瓶中，并在旋转蒸发仪上浓缩近干。将浓缩后的提取液洗入已盛有30 mL 饱和氯化钠溶液的250 mL 分液漏斗中，再分别用 30，30，20 mL 二氯甲烷萃取。收集二氯甲烷相，然后在旋转蒸发仪上浓缩至干，待层析柱净化。
1.4.2 样品净化 样品采用弗罗里硅土（ Florisil） 层析柱净化。层析柱底端装入少量的脱脂棉，然后从下至上依次装入 2 cm 厚无水硫酸钠、4 g 弗罗里硅土、2 cm 厚无水硫酸钠，将层析柱敲紧敲实。层析净化柱装好后，使用石油醚作为层析柱的淋洗液。首先用20 mL 石油醚预淋洗，弃去预淋洗后将待净化的浓缩液洗入层析柱柱中，然后用 60 mL 石油醚分 6 次（ 每次 10mL） 淋洗。收集淋洗液，于旋转蒸发仪上浓缩至干。最后用乙酸乙酯定容至 5. 0 mL，待 GC-ECD（ Ni63）检测。
1.4.3 色谱检测条件 HP-5石英弹性毛细管柱 （ 5 % Phenyl MethylSiloxane，30. 0 m 320μm 0. 25μm） ，气化室 250 ℃ ，柱流量15. 0 mL/min，柱温240 ℃，检测室300℃， 载气： 氮气（ 99. 999 %） ，进样量 1μL，补偿流
30. 0mL / min。
2 结果与分析
2.1 标准曲线的配制 采用外标法定量，准确称取苯醚甲环唑的标准品，首先用乙酸乙酯配制成 500 mg/L 的标准母液，再采用梯度稀释法配成浓度分别为 0、0. 01、0. 05、
0. 10、0. 50、1. 00 mg / L 苯醚甲环唑的标准工作溶液，在选定色谱检测条件下测定。经统计分析和处理得出苯醚甲环唑的标准工作曲线，其回归方程式为： y =72993x-2472. 8
（ 标准工作溶液浓度为 x，所对应色谱峰的峰面积为 y） ，相关系数为 0. 9955。这表明，苯醚甲环唑浓度与其相对应的色谱峰面积在所选定的浓度范围内呈良好的线性关系，可以用来进行样品中苯醚甲环唑的定量分析。
2.2 添加回收实验结果 分别向黄瓜和黄瓜地土壤的空白样品中添加苯醚甲环唑的标准工作溶液，使其中的浓度分别为0. 05、0. 10、1. 00 mg / kg，按上述方法进行样品的前处理和气相色谱检测； 每个添加水平处理重复 5 次。分别计算黄瓜和黄瓜地土壤样品中的添加回收率，按上述气相色谱检测条件进行测定，得出苯醚甲环唑的最小检出量为1.0×10～11 g，在黄瓜和土壤中的最小检出浓度均为
0. 05 mg/kg。
2.3 苯醚甲环唑在黄瓜上的消解动态实验结果 结果表明施药后的第 5 d 时苯醚甲环唑在黄瓜中的消解率即达 60 %以上，而此时在黄瓜地土壤中的消解率只有 50 %左右； 施药后的第 21 d 时，苯醚甲环唑在黄瓜地土壤中的消解率才达 85 % 左右，而此时黄瓜中的消解率已达 93 % 以上。不过，在施药后35 d 时，苯醚甲环唑无论在黄瓜地土壤中还是在黄瓜中的消解率均达 93 % 以上。并且苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别在 6. 46 ～ 7. 21 d和 8. 77 ～9. 94 d 之间。
3 结论
通过检测，确定了电子捕获检测器-气相色谱（ GC-ECD） 测定苯醚甲环唑的具体条件，具有较好的分离效果，其添加回收率、相对标准偏差和最低检测浓度等均在农药残留试验准则允许的范围内。10 %苯醚甲环唑水分散粒剂施用于黄瓜地后，其有效成分苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解速率较快，消解半衰期均低于10 d； 在最后一次施药后7 d 时，苯醚甲环唑在黄瓜中的最终残留量均低于0.1 mg/kg（UK/EC制定的苯醚甲环唑在黄瓜中的MRL 值） ，这说明苯醚甲环唑属较易降解的农药。