氨基甲酸酯类农药的制造方法

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【摘要】随着农药技术的发展，我国制造农药的方法也越来越多，各种新型的制造农药的方法层出不穷，氨基甲酸酯类农药的制造方法一直是我国致力于研制的农药制造方法之一。本文将从以下几个方面来论述氨基甲酸酯类农药的制造方法和使用要点。

【关键词】氨基甲酸酯；农药；制造；方法

中图分类号：F767.2 文献标识码：A 文章编号：

一、前言

氨基甲酸酯类农药的制造方法的问世对于国内农药界来说是很重要的突破，因此，我们要进一步的分析氨基甲酸酯类农药制造中的要点，把握使用氨基甲酸酯类农药的要点。

二、氨基甲酸酯概述

氨基或胺基直接与甲酸酯的羰基相连的化合物。也可看成是碳酸的单酯单酰胺。 氨基甲酸酯可由氯代甲酸酯与氨或胺反应制得，也可由氨基甲酰氯与醇或酚反应制得。异氰酸酯与醇或酚的反应，也是氨基甲酸酯的简便制法。

氨基甲酸酯是重要的药物和农药。例如，氨基甲酸乙酯是一种镇静药和催眠药，药名乌拉坦；N-甲基氨基-萘酯是广效的杀虫剂,商品名称是西维因。N-(3,4－二氯苯基)氨基甲酸甲酯是除草剂,称为灭草灵。双官能团的异氰酸酯与二元醇聚合（见聚合反应）而成的聚氨基甲酸酯（简称聚氨酯）可作合成革、合成纤维、油漆、泡沫塑料和粘合剂。

氨基甲酸酯类农药是农药急性中毒的主要原因，也是时下蔬菜中农药残留的重点检测品种，酶抑制法就是基于它们对昆虫的毒理机制而建立起来的检测方法。有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂的共同毒理机制是抑制昆虫乙酰胆碱酶（Ache）和羧酸酯酶的活性，造成乙酰胆碱（Ach）和羧酸酯的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死。

三、氨基甲酸酯类农药的制造方法

本发明是用各种酚和烷基异氰酸醋反应，制取相应的氨基甲酸醋的改进方法。

原来，用酚或它的衍生物和烷基异氰酸醋反应制造氨基甲酸酯时，使用惰性溶剂在室温或溶剂的沸点下进行反应。由于烷基异氰酸醋的沸点低，为提高反应收率，防止烷基异氰酸酯跑失，反应温度应较低，使用的溶剂要能与反应物互溶。此外为了能使残存在氨基甲酸酯中未反应的烷基异氰酸醋，在脱溶时能同时除去，工业生产时要采用专门的溶剂。

也有报道经选择反应条件，一不使用溶剂的制造方法。在生产氨基甲酸酯时，省丢裙剂回收工段，能大幅度降低建设费和操作费。本发明即是对无溶剂法的进二步改进，目的是有效地去除残存在氨基甲酸酯中未反应的烷基异氰酸酯，并用酚回收，再利用。本发明用兰级胺作催化剂，不用溶剂，使酚和烷基异氰酸酯在产品氨基甲酸酯熔点以上的温度下反应。反应温度在50~120℃之间，用液气重量比(L/G)为1~10的惰性气体吹反应液，排出的气体又用液气重量比为10—20的熔融酚吸收，酚循环使用于制造氨基甲酸酯。

本发明使用的酚或取代酚共有125种，包括间甲酚、邻异丙基酚等，使用的烷基异氰酸酚有甲基异氰酸醋，乙基异氰酸酯，丙基异氰酸酪和异丙基异氰酸酯等。使用的催化剂有三甲胺，三乙胺，又一甲基吗琳，N—乙基吗琳等三级胺。

按照本发明，首先将催化剂加入酚中，温度保持在生成的氨基甲酸酯的熔点以上，使酚和烷基异氰酸酯反应。烷基异氰酸酯的用量为酚的1.02~1.20倍摩尔，用量过大副产物多，收率低。

由于本发明在反应时不用溶剂，反应温度高于生成的氨基甲酸醋的熔点，这种高温、高浓度反应，反应速度快，发热量大，因而热的控制很重要，为此可将烷基异氰酸醋缓缓地加入，或分多次加入。例如分二批加料时，首先加酚量的0.7—0.95摩尔的异氰酸酯，然后把剩余的部分加完。因为本发明将未反应的异氰酸酯回收后循环使用，所以在确定加料量时应考虑回收的数最。反应温度必须在生成的氨基甲酸酯的熔点以上，过高的温度是不利的，通常比熔点高10—100℃，最好高10—30℃。

反应产物在下一工序和惰性气体接触，以除去产物中残存的烷基异氰酸酪，要采用气液接触良好的装置。通常用填料塔。由于用空气作惰性气体会使产品变色，应使用氮气。惰性气体的温度和用最对烷基异氰酸酯的去除率有影响。随氨基甲酸醋的种类不同，通气温度应有差别。惰性气体温度过低，不仅去除率低，而且因生成的氨基甲酸酯凝固会造成设备堵塞；温度过高又可能引起氨基甲酸醋的分解，通常为50~120℃。惰性气体的用量随气体温度和氨基甲酸酪量而不同，通常L/G(气—液比)为1—10，最好为2—5。由惰性气体带出的烷基异氰酸醋，在下一工序中和熔融的酚接触，使烷基异氰酸醋为酚吸收，循环进入氨基甲酸醋制造工序。熔融酚的温度稍低于上述反应温度。同样要使用良好的气液接触装置，通常也用填料塔。排出的气体量和熔融酚的量其L/G通常为10—20。如熔融酚中有制造氨基甲酸醋的催化剂存在时，可提高异氰酸醋的回收率。吸收过异氰酸醋的熔融酚循环进入氨基甲酸醋制造工序。酚和异氰酸醋可直接循环进反应器，也可经酚赊槽循环使用。

四、科学合理使用氨基甲酸酯类农药

1、贯彻“预防为主，综合防治”的植保工作方针，实施保健栽培

积极改变耕作制度、合理轮作、多样性栽培、科学配方施肥，清理田间废弃物等措施破坏害虫和病原菌的适宜生存环境，减少化学农药的施用，由过去单纯依靠化学农药防治向“绿色植保”转变。

2、对症用药

农民首先要去田间调查，根据病虫的危害症状，摸清病虫发生情况，确定防治对象，按防治对象选择高效对口的农药。

3、抓住防治适期，利用最佳防治时期施药

施药过早或过迟，不仅起不到防治病虫害的作用，而且增加成本，污染环境，往往事倍功半。所以，在使用农药时要根据病、虫、草情及天敌数量调查和预测预报，及时用药防治。为了保证防治效果和避免滥用农药，农业科技人员要经常深入田间地头勤检查，做好防治技术指导工作。对于虫害，由田间虫口密度确定防治对象田；由害虫发育进度确定防治时期。对病害由田间发病率确定防治对象田；由发病程度确定防治时期。

4、严格按标准浓度配制药液

在药液配制时，认真阅读使用说明，严格按比例配制农药浓度，严禁随意加大用药量或浓度。对农药先在桶里加入少量的水，按作业面积量取药剂并加入桶中，加水稀释成母液备用；再在喷壶内加入三分之一的水，按药液浓度将配好的母液平均分成几份，任取一份加入桶中，加足水搅匀即可喷施。

5、巧施农药，以提高防效

施农药时要根据病虫的危害和发生部位、药剂、防治对象等选用不同施农药的方法，如对危害根部的病虫，采用沟施、塘施、浇泼、灌根的方法把药剂施入植物根部；就农药剂型而言，颗粒剂只能撒施，乳油可以喷雾、拌种、拌毒土；有些农药需要二次稀释，有些农药需要加增效剂、避风、避雨、避高温和低温、避干旱(或干旱增加水量)。

五、保管氨基甲酸酯类农药常识

1、防止农药混杂存放 通常的农药分为碱性和酸性，不同性质的农药要分开存放。如碱性农药有石硫合剂、波尔多液；酸性农药有硫酸铜、硝酸铵等。这2种不同性质的农药不能混合存放。如果混放在一起，会加速农药失效。农药包装上要有完整、牢固、清晰的标签。

2、防止暴晒和高温 乳剂农药经日晒后，乳化性能变差，甚至失效；粉剂农药贮存温度过高也会降低药效。为此，农药应当存放在干燥、通风、避光、小孩拿不到的安全地方，要远离火源，避免暴晒和高温。

3、防止低温和受潮 低温能使一些瓶装的乳剂、水剂农药结晶或沉淀，甚至可能引起瓶子爆裂。粉剂农药容易吸湿结块，引致失效。因此，在阴雨季节要特别注意将粉剂农药包装好，存放在干燥防雨的地方，严防雨水淋湿或受潮导致失效。

六、结束语

氨基甲酸酯类的农药还需要得到进一步的普及，因此，在今后的农药发展的过程中，我们一方面推广氨基甲酸酯类农药，另一方面，继续深入研究氨基甲酸酯类农药。

【参考文献】

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[2]程传深,赵月春；双(三正丁基)氧化锡参与的异氰酸酯环三聚反应[J]；化学世界；1999年02期

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