环境监测实验室的期间核查问题探讨

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【摘 要】本文通过实验室期间核查必要性分析，简要介绍了环境监测实验室期间核查的判别及常用方法。

【关键词】环境检测；仪器设备；标准物质；期间核查

环境监测实验室的期间核查不仅是《实验室资质认定评审准则》的基本要求，而且做好这项工作是环境监测数据更具有“可比性、精密性、准确性”的有力保证，以确保环境监测数据的权威性和法律性[1]。

1、正确认识实验室的期间核查

实验室的期间核查从《实验室资质认定评审准则》来讲包括两大方面：一是准则5．4．8条款对仪器设备，“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”；二是5．5．6条款量值溯源，“实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质(参考物质)进行期间核查，以保持其校准状态的置信度”。也就是说实验室的期间核查不仅对仪器设备，而且对所使用的参考标准和标准物质都要根据准则要求进行期间核查。

2、仪器设备的期间核查

实施仪器设备的期间核查，首先要对需要进行期间核查的仪器设备进行识别，选择适当的方法，按照计划和程序进行[2,3]。

2.1 需要进行期间核查的仪器设备识别

并非所有的仪器设备均需要期间核查，判别时可从以下几个方面考虑：(1)期间核查要求是在两次正式校准／检定的间隔期间进行的，所以需要期间核查的仪器设备一般应是需要校准或检定的仪器设备；只需进行首次检定的，如玻璃量具等一般不需进行期间核查；(2)对检测结果有重要影响的测量设备，不够稳定、易漂移、老化、易受污染及使用频繁的检测设备；(3)现场检测仪器，包括计量采样设备；(4)监测方法、规范或仪器本身的要求设备。

综上所述，结合环境监测实验室的自身情况，在常用的仪器设备中需要进行期闻核查，一般应包括：(1)天平、电化学仪器等；(2)水质现场测定仪，如pH计、溶解氧测定仪；各类气体腔测仪，如二氧化硫测定仪、一氧化氮测定仪，室内空气监测中甲醛、TVOC等现场测定仪；汽车尾气检测仪；噪声监测仪(声级校准器)；(3)各类气体采样器，熟大气采样器、烟尘采样器、烟气采样器；(4)空气和水质自动监测系统(仪器)。

采用相对测量的仪器，一般不必进行期间核查，如分光光度计、光谱类、色谱类仪器等。也可以说这些仪器所涉及的检测方法及其质最控制要求本身就已核查了仪器在良好的状态下，不需要专门再进行期间核查。如标准曲线的相关系数、斜率的稳定性、截距、平行样的分析等控制要求已可以确保仪器校准状态的可信度。但需要强调的是仪器在进行大批样品连续分析时，要在样品分析期间穿行标准样品的分析，以检查仪器在较长时间运行时稳定情况及污染情况。

2.2 开展期间核查的方法

开展期间核查的方法应以等精度核查的方式，针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。更多的期间核查是通过核查标准来实现的，所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物品，它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好(核查标准本身也应进行校准和确认)。

实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的参数或关键因子，编制相应的期间核查方法。条件允许时，也可以参照检定规程进行核查。

（1）使用标准物质。标准物质是环境监测实验室常用的核查标准，如天平可以使用标准砝码进行核查；pH计、电导率仪、离子计等可使用定值标准溶液进行核查；噪声监测仪使用声级校准器进行核查；气体监测仪使用标准气体核查；气体采样器使用标准流量器核查等。

（2）方法比对。现场监测使用的现场快速监测仪可以采用方法比对进行，如水质溶解氧测定仪、室内空气监测甲醛、氨等现场测定仪，均可采用与实验室方法比对进行核查；如水质自动站等在线自动监测仪器可以使用与实验室国标方法比对进行核查。

（3）仪器比对。环境监测实验室往往有多台相同或类似的仪器，可以在相同仪器间或原高精度的仪器比对，如实验室只有一台，可以在实验室间进行，与其他实验室的仪器进行比对。

（4）检定与校准。虽然仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定／校准，也不是缩短检定／校准周期，但可通过送检或送校的方法进行仪器的期间核查。实验室一般是在前三种方法难以实施，而又资金相对充足时，可选择检定与校准方法进行期间核查。

2.3 期间核查的频次

期间核查的频次一般在仪器的检定或校准周期内至少进行1次，但环境监测实验室中对一些仪器只进行1次核查往往不够，还应从以下几个方面去考虑：(1)设备的技术成熟度、稳定性以及使用频率；(2)测量结果不确定度要求的严格程度；(3)仪器设备历次周期检定结果或校准结果的一致性或稳定性；(4)仪器使用的环境条件；(5)环境监测技术规范的相关要求等。因此在制定和实施仪器设备的期问核查计划时应结合上述几点增加相关仪器核查的次数。

3、标准物质的期间核查

标准物质的期间核查不仅是《实验室资质认定评审准则》5．5．6条款的规定要求，也是维持实验室检测可信度所必须的，必须受到足够的重视，正确进行期间核查。环境监测实验室较普遍使用的标准物质可大致分为以下4类：(1)基准物质、纯物质及自配的标准储备溶液；(2)环境标准样品、标准溶液；(3)国内外其他有证标准物质；(4)其他，如标准流量计、标准砝码、标准声源等。

这些标准物质在使用前不仅要确保其特性量值的准确性，而且在使用过程中，一些标准物质即使在有效期内由于多次使用或长期存放，其量值的可信度降低。因此，要确保量值溯源与传递，要进行期间核查以“保持其校准状态的置信度”。实验室进行期间核查的方法一般有以下几种：

(1)利用有证标准样品进行核查；

(2)利用考核、实验室间比对等结果进行核查；

(3)利用同一生产商但不同浓度或批号的标准物质比对核查；

(4)利用不同生产商的标准物质比对核查；

(5)利用经验值或质量控制图进行核查。

采用基准物质、纯物质来配制标准储备溶液是环境监测实验室较普遍使用的，而配制的标准储备溶液往往要多次取用或存放时间较长，是期间核查的重点，特别是多次取用后或后期使用时一定要进行期间核查，可采用分析有证标准样品或和标准溶液比对或利用经验值／质量控制图进行核查；而标准流量计、标准砝码、标准声源等期间核查可参照仪器没备的核查要求及方法进行。

参考文献

[1]国家认证认可监督管理委员会 实验室资质认定工作指南， 中国计量出版社，北京，2007：38。

[2]游国云.关于环境监测仪器设备的期间核查的研究[J]. 北方环境, 2011,(7).

[3]任一力. 环境监测仪器设备的期间核查[J]. 环境监测管理与技术, 2005,17(5).