高效液相色谱法测定消石片中淫羊藿苷的含量

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摘　要：目的：建立测定消石片中有效成分的含量方法。方法：采用高效液相色谱法对消石片中淫羊藿苷进行含量测定。结果：淫羊藿苷进样量在0.0208－2.080μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为97.356％，RSD为1.84％。结论：本含量测定方法具有一定的精密性、准确性与稳定性，方法简便可行。适用于消石片中有效成分淫羊藿苷的含量测定。

关键词：高效液相色谱法；消石片；淫羊藿苷

中图分类号：R285.5　文献标识码：A　文章编号：1673－7717(2007)07－1507－02

消石片是由广金钱草、黄芪、淫羊藿等中药制成中药复方片剂。具有补肾、利尿、排石之功能，主要用于治疗肾结石、输尿管结石、膀胱结石及由结石引起的肾盂积水、尿路感染等。为了控制该产品的质量，确保临床疗效，笔者对消石片中有效成分的含量测定方法进行了研究，采用高效液相色谱法测定消石片中淫羊藿苷的含量，以控制产品质量，结果表明方法可行。

1　仪器与试药

1．1仪器

LC－2010A型高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD－10AVP紫外检测器。

1．2　试　药

淫羊藿苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(含量测定用，批号0737－200111，规格：供含量测定用)。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2　方法与结果

2．1色谱条件与系统适用性试验

2．1．1 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.05％磷酸溶液(25.2：74.8)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。

2．1．2 对照品溶液的制备，称取淫羊藿苷对照品约10mg，精密称定为10.4mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含淫羊藿0.104mg)。

2．1．3 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)40min，放冷，再称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，见图1-2。

2．1．4测定法 精密吸取对照溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

2．1．5空白试验按供试品溶液制备时取样量，折算成处方中除淫羊藿外其他药材的取样量，按制法制成样品，再按供试品溶液制备方法，制成空白溶液。取一定量的对照品、供试品及空白溶液测定，结果用270hm为波长测定时，对照品及供试品溶液在相应的保留时间处有吸收峰，而空白图1－3溶液无吸收，说明空白溶液无干扰，见图3。

2．2　方法学考察

2．2．1　线性关系的考察精密吸取对照品溶液2、5、10、15、20μL按上述色谱条件分别注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果如表1。

结果表明，淫羊藿苷进样量在0.0208－2.080μg范围内，与色谱峰面积呈良好的线性关系。

2．2．2　精密度试验吸取对照品溶液10μL，连续进样5次，依法测定，结果见表2。

2．2．3　稳定性试验取批号050303样品，同一供试品溶液，依法测定，相隔一定时间进样1次。试验结果表明，淫羊藿苷在供试品溶液中24h内稳定。

2．2．4　重现性试验取批号为050401样品，依正文方法独立操作5份，结果见表3。

2．2．5　加样回收率试验取批号050303样品，已知含量为每片含淫羊藿苷0.6180mg，即每克含0.5557mg。取本品适量，除去包衣，研细，取约0.36g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入淫羊藿苷对照品溶液2mL(浓度0.104mg/mL)，精密加入稀乙醇50mL，以下同供试品溶液的制备，依法测定，计算回收率，结果见表4。

2．3　样品的含量测定及含量限度的确定 按正文方法测定3批样品的含量，结果见表5。 根据样品测定结果，规定每片含淫羊藿以淫羊藿苷计不得少于0.15mg。

3　讨　论

本产品处方中的广金钱草为君药，但无对照品无法进行测定。黄芪为方中臣药，含黄芪甲苷，但含量低。淫羊藿含有淫羊藿苷，有对照品，方法成熟，故采用高效液相色法测定本品中淫羊藿苷的含量，以控制产品的质量。