液相色谱法在检验分析中的应用研究

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化学发光是化学反应的反应物或生成物吸收了反应释放的化学能,电子由基态跃迁至激发态,再由激发态返回基态时所产生的光辐射。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法。

化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、线性范围宽、分析速度快以及不需要外加光源和单色器、没有散射光等干扰、以及容易实现自动化等优点,但选择性差。液相色谱,尤其是高效液相色谱,以其高效、高速和高分辨力等特征给人们留下了深刻的印象。

高灵敏度的化学发光检测手段与高分辨力的高效液相色谱法结合于一体,成为一种理想的分离分析方法,两种方法能取长补短,充分发挥各自优势。毫无疑问,高效液相色谱分离技术与化学发光检测器的联用将被广泛应用于生物工程、食品工业、环境检测等领域。本文包括两个部分。

第一部分是综述,这部分结合化学发光分析法,评述了近年来高效液相色谱及其与化学发光联用技术在食品分析和药物分析中的应用。

第二部分是研究报告。第一节是高效液相色谱及其与化学发光柱后检测联用技术在食品分析中的应用。首先,研究了反式白藜芦醇和高锰酸钾―硫代硫酸钠―多聚磷酸的高效液相色谱―化学发光体系的发光行为,摸索出反式白藜芦醇的分离分析方法,并成功应用于葡萄不同部位中反式白藜芦醇的快速灵敏的分析测定。

实验表明该法快速、简单、准确度高,适用于反式白藜芦醇的测定。(1)基质固相分散.高效液相色谱分析奶粉中残留的左旋咪唑和甲苯咪唑采用基质固相分散的提取方法,建立了快速、灵敏的反相高效液相色谱法测定了奶粉中左旋咪唑和甲苯咪唑残留的含量。采用岛津SPD-20A检测器,HypersilC18（4.6mm×150mm,5.0μm）色谱柱,流动相为CH3OH-KH2PO4溶液,等度洗脱,柱温为室温时于230 nm波长处以外标法测定。结果表明左旋咪唑和甲苯咪唑分别在0.18～0.90μg/mL和0.12～0.60μg/mL浓度范围内线性关系良好,其检测限分别为0.09μg/mL和0.06μg/mL。方法具有处理简单、检测快速、准确的特点。(2)反相高效液相色谱法快速测定多残留的高效液相色谱法。样品经处理后进反相Hypersil C18柱,流动相为CH3OH-CH3CN-0.01 mol/L H2C2O4溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm。结果表明:这6种抗生素在0.04～1.0μg/mL范围内呈线性关系,其检出限为0.02～0.06μg/mL,分析的平均添加回收率为80.00%～116.0%,变异系数为1.30～5.24%。方法具有处理简单、检测快速准确、易用于实际样品的测定。(3)反相高效液相色谱法同时测定，该法简便、快速、有效、重现性好,为食品质量检验控制提供科学依据。

酚类化合物分布广泛,其中很多具有雌激素活性,对人类健康和动物生存已经造成不良影响,因此建立快速有效的检测方法对于保护环境,采取有效的预防措施降低该类化合物的危害具有重大的现实意义。

建立了分离和测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚,油炸食品中两种酚类抗氧剂(叔丁基对苯二酚和抗氧剂2246)以及药品和化妆品中水杨酸、苯酚、间苯二酚含量的反相高效液相色谱法和反相离子对色谱法。考察了流动相组成改变、不同样品处理方法对各样品、各组分分离和测定的影响。奶粉样品采用石油醚除去油性杂质,乙腈作为蛋白沉淀剂和组分提取剂,方法检出限为：5.000×10-3mg／L和25.00×10-3mg／L。在5.000×10-3 mg／L～25.00 mg／L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为0.9998和0.9999,在两种奶粉样品中均有残留；油炸食品采用正己烷饱和的乙腈做提取剂,以甲醇为流动相,两种酚类抗氧剂(叔丁基对苯二酚和抗氧剂2246)检出限分别为：0.2200 mg/L,0.1100mg/L,在0.1100～56.00 mg／L范围内,线性相关系数均为0.9999,三种油炸方便面、薯条、豌豆脆样品中未检出抗氧剂2246,但均有叔丁基对苯二酚检出；药品和化妆品中三种酚类化合物(水杨酸、苯酚和间苯二酚)检出限分别为：0.01900mg/L,0.02700mg/L,0.01900mg／L,在0.01900mg/L～5.400mg／L范围内,线性相关系数分别为0.9971,0.9997,0.9977,结果表明：所建立的方法适用于上述样品中相关酚类化合物的测定。