浅析美国棉纤维成熟度标准样品制作研究进展

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摘要：

综述了近年来美国棉纤维成熟度标准样品制作研究的进展情况，对取样、定值等方面的技术发展进行了简介和分析。

关键词：棉纤维；成熟度；标准样品

Abstract: The paper reports the new development of reference material for cotton fiber maturity measurements of USA. Analysis of the Sampling and Calculation of Maturity Ratio, Fineness,and Standard Fineness of cotton fibers has been made.

Key word：Cotton fiber, Maturity, Standard cotton

棉纤维成熟度与色泽、断裂比强度、细度、弹性、吸湿、染色等理化性能直接相关，纺织工业一直把成熟度作为棉花质量的一个重要参数。成熟度好的棉纤维能够更好地承受外力作用，而成熟度差的棉纤维容易断裂。因此，从收割到纺纱成线的过程中，成熟度差的棉纤维经过多种机械外力作用后很容易折断，产生短纤维和棉结。短纤维和棉结增多将直接导致纱线缺陷，并降低产量。英国人罗德（Lord）经大量试验[1]，在1956年建立了马克隆值和细度与成熟度的乘积之间的经验公式（M・H=3.86Mic2+18.6Mic+13.0），并成为衡量棉花质量的一项重要指标，美国为代表的一些国家更是将马克隆值作为棉花结价的依据之一。

目前，美国常规棉花成熟度检测主要是采用双压缩气流仪和AFIS系统（Advanced Fiber Information System）的成熟度检测模块，这些检测设备都需要棉花成熟度标准样品进行校准。近几年，随着研究的深入，很多美国专家认为罗德的定值方法[2]存在误差，罗德采用氢氧化钠使纤维膨胀，而纤维膨胀度与棉花纤维素的量相关。同时，实验中采用的“切割和称重法”依赖于纤维的长度，只有超过1.5cm的纤维才能被计算。Prakash和hengar[3]的试验指出罗德方法中重量测量结果比纤维实际重量值高出8%～10%。伴随对Lord方法的质疑，研究人员开展了很多棉花成熟度标准样品制作技术的研究，本文仅就美国在棉纤维成熟度标准样品制作研究进展加以综述，以供参考。

1标准样品制作研究进展

1.1取样技术

近年来，对取样方法研究的主要目标是消除取样与棉纤维长度的相关性。美国得州理工大学国际纺织中心（International Textile Center）在2006年提出了一种取样方法[4]，得到了较为广泛的应用。

首先，选取100个棉包，每个棉包选取40个样品进行马克隆值测定、100个样品进行长度和强度测定。再从每个棉包中取出具代表性的样品约30kg，根据国际棉花校准委员会（International Cotton Calibration Standard Committee）技术规范[5]将样品混合均匀。

然后用梳棉网制作20个子样，子样被人工混合在一起（图1）。对于样品，至少分析500根棉纤维横断面。当样品之间的变异系数CV%平均高于2%时，将制作8组另外的样品，再次分析500根棉纤维横断面。

1.2样品测试定值

制作纤维横断面：美国农业部南方研究中心（USDA-SRRC）的博伊尔斯顿发明了一种使用甲基丙烯酸酯嵌入的改良的方法[6]，制作过程中，棉纤维既不膨胀也不缩短。

试剂：甲基丙烯酸酯聚合物是由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、过氧化甲苯酰以60:40:2比例组成的混合物。经过部分聚合（加热温度75℃，40min），成为MBM的原料。试验中还需要预催化剂，是由甲基丙烯酸甲酯、过氧化甲苯酰以18:2比例组成的混合物。

嵌入棉花纤维的方法：使用5mL的 MBM和1mL的预催化剂溶液混合，将纤维绑在一个细的金属丝上浸到溶液中悬浮。然后将金属丝通过特氟纶吸管（1.6mm的内径，0.8mm 的壁厚），在样品进入吸管后取走金属丝，见图2。吸管底部用牙签固定，并排出空气，然后用另一根牙签从顶部固定，整个过程在混合液中进行。最后，将填充了样品的吸管放在UV舱（302nm紫外光源）中照射20min～30min后，取走特氟纶吸管。样品被再次嵌入第二个特氟纶吸管（内径3.2mm，壁厚0.8mm）。吸管底部用软木塞封闭，吸管内填充满溶液，吸管的顶部也用同样的软木塞封住。再次将样品置于UV舱中使溶液发生聚合反应（20min～30min）。 之后，将样品放在第三个特氟纶吸管（7.9mm的内径，0.8mm的壁厚）。底部用软木塞封闭，并将吸管填充溶液，吸管顶部用相同的木塞封闭。这个吸管同样放入UV舱进行聚合反应（20min～30min）。

经过上面的处理，可以得到一个直径适合显微镜用薄片切片机MT900（美国Boeck-eler仪器公司生产）使用的待用样品。

制作样片：将样品固定在显微镜用薄片切片机之前，用剃刀片切割下大约612mm。显微镜用薄片切片机的玻璃刀片将切割出一个很好的水平切面，最后钻石刀片将会切割供显微镜观察的横断面切片（厚度为1µm）。

载玻片预先用蛋白胶（甘油和蛋白的1:1混合物）覆盖，自然干燥。在载玻片上滴两滴水，将棉纤维切片放在水滴上，制成样片。样片放在加入氯仿的皮氏培养皿玻璃尺座上3s，可以使聚合物变平滑，并可以使纤维产生轻微分散，有利于显微镜观察。然后将样片置于扁平烤盘上（很简短的时间，并且在低温下）烘干水分，使棉纤维切片断面更好地固定在胶上。然后，将样片在标准大气环境下，用甲乙酮(MEK)清洗大约4h，去除甲基丙烯酸酯聚合物。

数据分析：制好的样片在显微镜下形成数码图像（图3），分析和计算采用的是得克萨斯大学奥斯汀分校的Bugao Xu[7]设计的FIAS软件。

式中θ是棉纤维切面面积和整个切面面积的比率，P2是纤维外壁的周长。

纤维细度计算公式：H= ρAw（3）

式中H为纤维细度，单位是mtex。ρ为纤维壁密度（ρ=1.52g/cm3）。

标准细度计算公式：

Hs是标准细度，单位是mtex。M是成熟度（M=θ/0.577）。

纤维外壁周长可以用标准细度来表达：

由此，假定纤维壁密度为常量，只需要测量棉纤维切面面积、棉纤维外壁周长即可以得到所有目标参数M（M=――=――――）、H（H=ρAw）、Hs（Hs=――――P22）。

2讨论

根据得州理工大学研究报告给出的100个棉包的马克隆值、长度、断裂伸长测试数据，棉包内棉花品质是比较均匀的，不存在统计差异。在此基础上，如图5所示，具有相同micronaire值的棉包a和b以及c和d具有完全不同的棉纤维外壁周长和θ的分布状态，这种状态的不同将会影响棉花的加工质量。因此，研究认为，马克隆值在描述棉纤维内在复杂的品质特性方面存在一定的缺陷。

研究对同一棉包样品分别采用美国农业部南方研究中心提出的方法和罗德“切割―称重”法进行了检测。

如图所示，很明显，“切割―称重”法得到的周长和θ的分布相对缩紧。一般来说，更长的纤维具有更大的外壁周长并且成熟度更好。而“切割―称重”法排除了样品中的短纤维，忽视了长纤维和短纤维的差异，势必会过高地评估了棉包中纤维的周长和成熟度指标。

3结语

像AFIS这类仪器的主要优点是能够反映纤维的分布状态，也意味着采用马克隆标准样品进行平均值校准存在一定的缺陷，需要研究更为准确的棉花成熟度标准样品。虽然测定棉纤维成熟度的方法较多，但还没有实现既快速又可靠的直接检测方法。要研究这样一种快速的方法，必须考虑以下的因素：取样时尽可能获得较大的棉纤维周长、截面面积和θ的取值范围；测量方法的变异系数很小；成熟度和细度的决定系数（相关系数的平方）很小；在整个棉包中，马克隆值和成熟度的决定系数很小。

参考文献：

[1] Lord, E.. Airflow through Plugs of Textile Fibers. Part II. The Micronaire Test of Cotton[J]. J. Textile Inst. 1956，47：16-47.

[2] Pierce, F.T., and Lord, E..The Fineness and Maturity of Cotton[J],J. Textile Inst. 1939,30:173C210.

[3] Prakash, I..MH Scale for Micronaire Instrument and its Limitation[J].Textile Res. J. 1965:35 (1) :90C93.

[4] Eric F. Hequet, Bobby Wyatt, and Noureddine Abidi.Textile Research Journal .2006,76(7): 576C586.

[5] USDA, International Calibration Cotton Standards anization and operating procedures[S]. USDA-AMS, Cotton Program, Memphis, TN, March 1999.

[6] Boylston, E. K., Evans, J. P., and Thibodeaux, D. P., A Quick Embedding Method for Light Microscopy and Image Analysis of Cotton Fibers[J]. Biotechnic Histochem. 1995,70 (1), 24C27.

[7] Xu.Bugao, and Pourdeyhimi, B.. Evaluating Maturity of Cotton Fibers using Image Analysis: Definition and Algorithm[J].Textile Res. J. 1994,64 (6) :330C335.

（作者单位：中国纤维检验局）

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