钾肥产品中测定氯化物方法的改进
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摘 要：介绍了一种简单、快速、准确测定钾肥产品中氯化物的方法。
关键词：氯化钾 氯离子分析 平平加
一、氯化钾
1.氯化钾性质和用途
氯化钾的分子式为KCl,分子量为74.56，立方晶系，常温下为无色细长菱形、立方、或白色结晶粉末，无臭，味咸，易溶于水，甘油，微溶于乙醇，相对密度1.988，熔点771℃，沸点1437℃，水溶液呈中性，pH约为7。20℃氯化钾在水中的溶解度为34.2克，100℃时则为56.7克。
氯化钾用途非常广泛，是一种重要的无机盐产品。钾元素是植物有机体中重要构成元素，是植物体必不可少的某些蛋白质、酶和无机盐等组成元素，同时还对植物与氮、磷等的吸收和转化有很大的促进作用。全球钾盐产品大约95％用于农肥。其余的5％用作工业原料，如用于洗涤剂、医药、印刷、玻璃、陶瓷、建筑材料、电视显象管等工业。氯化钾也是制造其他钾盐的重要中间原料，如工业上广泛应用氯化钾制备硫酸钾；钾元素同时也是人体必需的微量元素之一，如医药级氯化钾可制成氯化钾片作为缺钾补充剂。高纯度氯化钾是制备青霉素的原料，还可作为营养增补剂、胶泥剂、代盐剂、食料与食盐等。
2.氯离子的容量分析通常是摩尔法和佛尔哈德法，分析原理较为简单，已在我公司生产经营中应用了多年
结合我公司产品属阴离子为氯系盐，产品中含少量镁盐和钠盐，目前，直接测定氯化钾产品中的氯化钠有些困难，所以，我们用差减法求算氯化钠含量。实践证明该法滴定终点不是很敏锐，精密度较差，滴定结果不稳定，很容易超出工业分析所允许的1%误差范围。滴定前在待测溶液中加入硝基苯1~2ml，摇动后使AgCl沉淀进入硝基苯层，不再与滴定溶液接触，就可以得到正确的结果。但是，硝基苯毒性较大，价格也较贵，而且不易购买到，所以在某些工厂的分析中并不加硝基苯而直接滴定。为了代替有毒的硝基苯，可以该用邻苯二甲酸二丁酯。邻苯二甲酸二丁酯对AgCl沉淀的包藏作用不如硝基苯，使滴定终点色泽变化判断不很理想，同样存在购买困难问题。目前还没有代替硝基苯很理想的试剂。
2.1改进措施
2.1.1用摩尔法分析时滴定过程必须始终剧烈摇动锥形瓶，使被AgC1沉淀
吸附的Cl-释出。
2.1.2用佛尔哈德法分析时，等当点前剧烈摇动锥形瓶，使被AgSCN沉淀吸
附的Ag+释出，防止终点提前到达；近等当点时要缓慢摇动锥形瓶，防止AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，造成终点不敏锐。
2.1.3用非离子型聚氧乙烯脂肪醇醚表面活性剂或烷基酚聚氧乙烯醚代替硝基苯。在用标准溶液滴定前，加入质量分数为1%的平平加O[C12~18脂肪醇聚氧乙烯（20）醚]3~15mL，可使终点易于观察，避免终点提前到达。硝基苯能够吸附于AgCl沉淀表面，包藏AgCl沉淀，使AgCl沉淀不再吸附Cl-。
分子中也含有氧原子，能够被AgCl沉淀表面所吸附，阻止AgCl沉淀吸附Cl-；
也能够被AgSCN沉淀表面所吸附，阻止AgSCN沉淀吸附Ag+；还能对AgCl和AgSCN沉淀起到分散作用。总之，改进后终点敏锐易于观察，分析结果的精密度、准确度大为提高。避免了硝基苯的毒性，用量少价格低廉，易于采购，效果优于硝基苯和邻苯二甲酸二丁酯，值得在化验室推广应用。
二、实验部分
准确秤取基准氯化钾1.9035克，溶于1000ml容量瓶中，摇匀后分别抽取10ml于a1,b1.,c1,d1四个三角瓶中。同样准确称取氯化钾基准1.9154克于1000ml容量瓶中，分别抽取10ml于a2,b2,c2,d2四个三角瓶中，在 c1,c2和d1,d2四个瓶中加入适量平平加试剂。然后用当量浓度为0.05007和0.05038两种浓度浓度的AgNO3试剂分别滴定，得到以下数据：
分析以上数据得知，在未加平平加光亮剂载体时所得数据产生1.56%~3.14%不等的负误差，很好的证实滴定时生成的AgCl沉淀吸附了溶液中过量的Cl-,使溶液中Cl-的浓度降低，与之平衡的Ag+浓度增加，（Ag++Cl-AgCl 2Ag++CrO42-=Ag2CrO4）在反应未到等当点时，产生Ag2CrO4沉淀，使终点提前，在加入平平加光亮载体后滴定数据分析，反应的等当点和终点基本吻合。
通过基准物的实验后，在日常氯化钾产品分析中，作了较多的对比实验，摘取几组来分析：
分析产品中对比数据，可知，在差减法测取氯化钾产品中的氯化钠时，Cl-含量的测定准确性尤其重要。在未加平平加光亮载体时，Cl-%比真值偏低，致产品中NaCl%降低，和产品中各成份干盐量和值偏低。
参考文献：
[1]夏玉宁，化验员使用手册，北京，化学工业出版社，1997.