石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
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【摘 要】 在FeCl3存在下用泡沫塑料吸附Au，用1.2%硫脲溶液解脱，采用斜坡升温模式和塞曼系列石墨管，经干燥，灰化，原子化，除残系列过程测定化探样品中的痕量金，通过用与样品同步处理的标准储备液做工作曲线和对国家标准物质的测定，表明该方法测量范围宽，检出限低（0.16×10-9），金回收率高，分析速度快，适合勘查地球化学试样中痕量金的测定。
【关键词】 金 耶拿ZEEnit 650P 化探 塞曼效应 石墨炉原子吸收法
【Abstract】 Abstract： Trace gold is concentrated with foam plastics， which with the existence of ferric trichloride. by extrication of thiocarbamide（1.2%）， using the technology of slope heating and Zeeman graphite tube. After the process of drying， pyrolysis， atomize，cleaning， the trace gold which included in geochemical samples would be assayed. By making calibration with the stock which disposed as same as the samples and assayed national standard materials， the detection range of measurement is wide， the limit of the method is 0.2×10-9， gold recovery is well， analytic rate is fast， this method is appropriate for assaying trace gold which included in geochemical samples.
【Key words】 gold Zeenit 650P geochemical Zeeman effect graphite furnace atomic absorption spectrometry
我们在现有资料的基础上，经过多次试验，提出了用聚醚型聚胺酯泡沫塑料进行震荡吸附，从而达到分离沉淀、富集金的目的。耶拿ZEEnit 650P原子吸收分光光度计采用塞曼效应扣除背景，具有灵敏度高，检测限低；用样量少（通常固体样品为0.1～10毫克，液体试样为5～50微升，精密度为2%～7%）等特点，为快速而准确的分析化探样品中的微量金提供了重要手段。在影响测定结果的诸多因素中，重点讨论标准曲线和方法步骤中的一些细节对于测量结果的影响，经过正交优化试验法对一些方法条件的优化，使得该方法对金的回收率高，重现性好，分析速度快，适合大批量化探样品中痕量金的测定。
1 实验部分
1.1 仪器及主要试剂
Zeenit650P型原子吸收光谱仪（analytikjena公司制造）；石墨管（塞曼系列，仪器配置，特殊涂层处理）；金空心阴极灯（HCL北京有色金属研究总院制）；HY-6双层调节多用振荡器；氩气[ω（Ar）≥99.995%]
金标准溶液Ⅰ：（ρ（Au）=50.0μg/L）；
王水（1+1）
三氯化铁溶液（ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L）
硫脲解脱液：（ρ（H2NCSN）=12g/L）
瓷坩埚
泡沫塑料：将市售泡沫塑料（聚醚型聚胺酯）剪去边皮成3cm×1.5cm×1.5cm小块，每块约0.3g，洗去漂污物后置于10%盐酸中浸泡30min用自来水清洗后挤干备用。
1.2 样品分析方法
将矿样加工，样品粒径小于0.074mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。称取10g样品于25ml瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升到650°C─700°C，保温1h，以除去样品中的硫、有机质、砷和锑，消除对试样分解及测定的影响。取下冷却，转入250mL锥形瓶中，用水湿润，加入王水（1+1）50mL，置电热板上加热溶解，保持微沸30min。冷却后，再加80mL水，预先准备好的泡沫塑料条及25%FeCl3mL，将锥形瓶放在HY-6双层调节多用振荡器中开始分离富集，40分钟后将泡沫塑料取出用自来水冲洗杂质，洗至中性，放入25ml比色管中，加入20ml1.2%硫脲溶液，置于沸水浴中解脱30min，将泡沫塑料取出后上机测试。
1.3 标准曲线的绘制
吸取金标准溶液20ml于250mL三角瓶中，加入王水（1+1）50mL及3mL三氯化铁溶液，加入80mL水，放入准备好的泡沫塑料条后置于HY-6双层调节多用振荡器上振荡吸附，以下与样品分析步聚相同，解脱完成后以解脱液为标准储备液。在仪器方法中将系列标准体积参数分别设为0ml，5ml，10ml，15ml，20ml，此时对应标准浓度为0ug/L，12.5ug/L，25.0ug/L，37.5ug/L，50ug/L，在仪器工作条件下进行测定，测定完成后，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
1.4 分析结果计算
按下式计算结果：
ω（Au）=（m1-m0）/m（ng/g）
式中：m1—从工作曲线上查出样品溶液中的金量，ng；m0—从工作曲线上查出空白试验溶液中的金量，ng；m—样品质量，g。
2 结果与讨论
选用金标准系列和国家基准物质GAu-14按上述方法处理得到解脱液，在石墨炉上测试得到的吸光度和浓度结果见表1。
3 方法技术指标
3.1 检出限
按实验方法，将仪器调整到最佳状态，测量标准曲线后，以空白溶液连续测量11次，求其标准偏差RD，代入公式DL=3×RD/K，其中K为标准曲线的斜率，得出方法检出限为0.16ng/g。
3.2 准确度和精密度
选择标准物质GAu—2、GAu—3、GAu—4、GAu—7、GAu—9、GAu—11平行分析5次，计算方法的准确度和精密度，见表2。
可见，方法检出限、准确度和精密度均较理想，达到中华人民共和国行业标准DZ/T0130—2006《地质矿产 实验室测试质量管理规范》对化探样品分析的要求。
4 结语
在本研究方法中，因采用与样品同步解脱的标准储备液作出的工作曲线测量样品，在介质，吸附率，解脱率等方面趋于一致，补偿了操作过程中吸附，解脱等各个环节对金测定结果带来的影响，使得测量结果更合理，更可靠，分析速度更快，方析简便快捷，适合大批量化探样品中金的分析测定。
参考文献：
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