醋酸氟轻松乳膏含量测定方法的改进

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醋酸氟轻松乳膏为肾上腺皮质激素类药。用于过敏性皮炎、异位性皮炎、接触性皮炎、脂溢性皮炎、湿疹、皮肤瘙痒症、银屑病、神经性皮炎。在化验中发现 ， 按药典操作结果偏底 ， 回收率也低 ， 原因是加热时间过长 ， 导致样品含量下降。本文对醋酸氟轻松乳膏样品处理方法进行了改进 ， 可提高回收率， 操作简便， 数据准确可靠。

1 仪器、试药、试药

曰本岛津 2010AHT高效液相色谱仪 ， Class-vp工作站。北京赛多利斯天平有限公司 BP211D电子分析天平。甲醇、乙腈为色谱纯 ， 水为纯化水。醋酸氟轻松对照品 （中国药品生物制品检定所）。批号：100010-200507。含量98.5%。炔诺酮内标 （中国药品生物制品检定所）。批号：053-9102。醋酸氟轻松乳膏 （天津太平洋制药有限公司）。

2 实验方法与结果

色谱柱： Shim-Pack C18（250 mm×4.6 mm， 5 μm）；流动相：甲醇 -乙腈 -水 （60：10：30）， 流速为 1.0 ml/min；检测波长240 nm；进样量 10 μl。 3 改进后操作方法

内标溶液的制备和对照溶液的制备按中国药典 2010年版制备。样品溶液的制备：采取避光操作。取本适量 （约相当于醋酸氟轻 1.25 mg）， 精密称定 ， 置 50 ml小烧杯中 ， 加甲醇约 10 ml ， 置 80℃水浴中加热 2 min， 振摇使醋酸氟轻松溶解。趁热转移至 50 ml棕色溶量瓶中 ， 用微热的甲醇 10 ml、10 ml、10 ml分次冲洗烧杯三次 ， 并入容量瓶中放冷至室温 ， 精密加内标溶液同法操作。

3. 1 回收率试验 用改进后的方法做回收率试验三次分别为95.5%、96.6%、95.4%。按 2010版药典法对药品进行回收率试验三次分别为 88.7%、90.4%、88.9%。偏差分别为

6.8%、6.2% 、6.5%。

3. 2 原因分析 因样品为乳剂型基质的乳膏 ， 称量时样品不能直接置于容量瓶底部 ， 粘于容量瓶瓶口壁上 ， 瓶口壁上的样品 2分钟内不能溶解 ， 样品全部溶解大约需要 30 min。然而 ， 酸氟轻松加热 30 min后 ， 能促使其分解 ， 含量下降。回收率比加热 2分钟的偏低 6%左右 ，因此 ， 改进法将样品置于 50 ml小烧杯中 ， 加甲醇约 10 ml ， 能够保证加热 2 min内使醋酸氟轻松乳膏溶解。并用微热的甲醇 10 ml分三次冲洗烧杯， 定容至 50 ml容量瓶中， 回收率能够达到 95.0%以上。此方法操作简便， 数据准确， 可靠。

参考文献

[1]国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 （二部 ）. 2010年版 . 北京：中国医药科技出版社 ， 2010：1128.