高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化
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摘 要：该文研究了以氯苄和三乙胺为原料合成苄基三乙基氯化铵的工艺条件，考察了n（三乙胺）：n（氯苄）、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，通过正交实验优化了合成工艺条件。实验表明：n（三乙胺）：n（氯苄）为1.0：1.1，反应温度为84℃，反应时间为2h，苄基三乙基氯化铵收率99%以上 。
中图分类号：TQ423 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2013）05（c）-0025-02
苄基三乙基氯化铵是季铵盐类阳离子表面活性剂，是目前国内用量最大的季铵盐类相转移催化剂。主要应用于有机合成及高分子聚合反应中，催化效果突出，倍受化工界青睐。为了取得高收率、低成本、高纯度苄基三乙基氯化铵的工艺条件，本文应用正交实验法优化了合成工艺，取得了较好好的实验结果。
苄基三乙基氯化铵，英文名Benzyltriethyl-ammonium chloride，简称TEBA，亦称BAC，化学式C6H5CH2（C2H5）3N+Cl-，分子量228.78，白色粉状固体，易吸潮，熔点185，易溶于水，不溶于乙醚苯等有机溶剂[1]。
苄基三乙基氯化铵由氯苄、三乙胺为主要原料合成，其反应方程式如下：
C6H5CH2Cl+（C2H5）3NC6H5CH2（C2H5）3N+Cl-
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
试剂：氯苄，工业级，176-182 ℃馏份95%（体积）；三乙胺，工业级，含量98.5%；乙醇；1，2二氯乙烷；甲苯；0.1 mol/L硝酸银标准溶液；5g/L萤光素指示液；10%醋酸钠水溶液；0.1 mol/L NaOH标准溶液；10 g/L酚酞指示液；沸石。
仪器：三口反应瓶；机械搅拌器；球形冷凝管；温度计；电热套；升降台；铁架台；抽滤瓶；真空泵；分析天平；滴定管；烧杯；容量瓶；吸量管[1]。
1.2 实验方法与步骤
1.2.1 苄基三乙基氯化铵的合成
向装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三口反应瓶中，加入溶剂、氯苄和三
乙胺，在一定温度下，慢慢加热到回流，反应完全之后，冷却，析出结晶，抽滤，用少量溶剂洗涤，然后在干燥条件下，冷却到室温，称量[5]。
1.2.2 苄基三乙基氯化铵的分析[4]
苄基三乙基氯化铵含量分析采取以硝酸银标准溶液滴定分子中氯离子为主的测定方法，并减去其中游离铵盐三乙胺盐酸盐含量（NaOH标准溶液滴定）。具体测定步骤见下：
快速称取样品0.3-0.5 g（W1，精确至0.0001 g）于150 mL带塞三角瓶中，加20 mL蒸馏水，2滴萤光素指示剂，3滴NaAc水溶液，用0.1 mol/L AgNO3标准溶液（浓度M1）滴定至溶液由黄变红，记录消耗AgNO3溶液体积V1。
快速称取样品1-2 g（W2，精确至0.01 g）于带塞三角瓶中，加入无二氧化。
碳水50 mL，2滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH标准溶液（浓度M2）滴定至微红色不褪。记录读数V2。
TEBA含量按下式计算：
TEBA%=（22.8M1V1）/W1-（13.76M2V2）/W2
式中：M1―AgNO3标准溶液的物质的量浓度（mol/L）
V1消耗AgNO3标准溶液的体积（ml）
W1用于AgNO3溶液滴定的样品质量（g）
M2―NaOH标准溶液的物质的量浓度（mol/L）
V2消耗NaOH标准溶液的体积（ml）
W2用于NaOH溶液滴定的样品质量（g）
2 结果与讨论
2.1 溶剂极性对反应速度的影响[2]
通过实验表明（见表1），溶剂极性会影响反应速率。用1，2二氯乙烷等极性溶剂，反应速率较快，大约需要0.5～4 h反应完全（转化率达到90%）；如果采用甲苯等极性小或者非极性溶剂，反应速度较慢，大约需4～10 h才能使反应进行完全。因此，我在合成使用了极性溶剂。
氯苄与三乙胺的季铵化反应为离子型取代反应中的单分子亲核取代反应SN1， SN1反应中决定步骤的是作用物氯苄的电离。氯苄为中性分子，共价键的异裂引起电荷的分离，过渡状态的电荷比作用物有所增加：
C6H5CH2-Cl――C6H5CH2δ┼…Clδ-
――C6H5CH2┼+Cl-
溶剂极性增加对作用物影响不是很大，却使过渡状态能量大幅降低，最终使反应的活化能降低，反应速度度加快。
2.2 正交实验[6]
选用1，2二氯乙烷等极性溶剂，使反应具有较好的收率。在此基础上为考察各因素对产品收率的影响，优化工艺条件选择了L9（34）正交表，设计实验。
2.2.1 因素、水平的选择
在苄基三乙基氯化铵的合成反应中，考察n（三乙胺）：n（氯苄）、反应时间、反应温度3个因素在三个水平上的反应对产品收率的影响。因素与水平的选择见表2。
2.2.2 正交实验结果与优化合成工艺条件的确定
根据正交实验随机性原则，对L9（34）正交实验表随机抽签确定实验顺序。表3根据L9（34）正交实验表列出所做9次实验的数据。
以k1、k2、k3为纵坐标，对A、B、C分别作图得出转化率与三因素之间的关系：
由图可以得出以下结论：综合起来以A3B2C2最好。
3 结语
为了增加产品收率，通常采用使一种原料过量的方法。实验表明，原料氯苄过量比原料三乙胺过量更有利于提高收率。而且，工业氯苄7000元左右/吨比工业三乙胺20000元左右/吨要便宜许多，从降低生产成本上来讲也是氯苄过量更经济、实用。溶剂极性大，对产物溶解性小，这里以1，2二氯乙烷为最好。合成苄基三乙基氯化铵优化的工艺条件为：n（三乙胺）：n（氯苄）=1.0：1.1，反应温度为84℃，反应时间为2h，苄基三乙基氯化铵收率99%以上 。
参考文献
[1] 刘亚华，王洪钟，唐澄汗.苄基三乙基氯化铵的合成[J].化工时代，1994（9）：26.
[2] 戴海燕，徐才茂.高收率、高纯度苄基三乙基氯化铵合成工艺研究[J].山东化工，1995（1）：19-21.
[3] 李金，刘京萍，姜巍，等.三乙基苄基氯化铵反应动力学研究[J].北京联合大学学报，1998（2）：61-64.
[4] 何建中，杨英杰，于丽颖，等.正癸基缩水甘油醚的合成与工艺优化[J].化工时刊，2003（1）：33-35.
[5] 杨世桄，杨林，贾朝霞，等.近代化学实验[J].北京：石油工业出版社，2004（7）.
[6] 东北师范大学等校，物理化学实验[J].北京：高等教育出版社，1989（5）.