HPLC法测定安宫牛黄中姜黄素的含量

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(1．武警辽宁省总队医院药剂科，辽宁沈阳110034；2．沈阳药科大学药剂教研室，辽宁沈阳110016)

摘要：目的：对安宫牛黄中姜黄素进行含量测定。方法：采用hplc法测定了安宫牛黄中姜黄素的含量。结果：确定了姜黄素的最大吸收波长为430nm，建立了其HPLC测定方法，并测定了其在一系列pH值缓冲液中的平衡溶解度。结论：建立了姜黄素的体外分析方法，简便，专属、重现性好。

关键词：安宫牛黄丸；姜黄素；HPLC

中图分类号：B284.1　文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2007)05-1038-02

安宫牛黄丸是我国传统中药中最负盛名的急症用药，具有解热、镇静、抗惊厥等作用。本实验采用高效液相色谱法对其所含的姜黄素进行含量测定，并测定了姜黄素在一系列pH值缓冲液中的平衡溶解度。

1最大吸收波长的确定

将浓度约为10μg/mL的姜黄素对照品甲醇溶液，按分光光度法，在200～600nm波长范围内进行扫描，姜黄素在430nm处有最大吸收。

2色谱条件

色谱柱：DiamonsilC18柱，200mm×4.6mm，粒径5μm(迪马公司)；流动相：乙腈-4％冰醋酸溶液(50:50)；流速：1.0mL/min；柱温：室温；检测波长：430nm；进样量10μL。

3标准曲线的绘制

精密吸取107μg/mL的姜黄素对照品溶液0.2、0.6、1、1.5、2mL，置于10mL容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，混匀，进行HPLC测定，以对照品峰面积对浓度绘制标准曲线。结果表明姜黄素在4.8～48μg/mL范围内线性关系良好。

回归方程为：A=89273C-3169.7(n=5)，r=0.9997。

4方法精密度考察

4.1日内精密度测定　配制低中高3个浓度的姜黄素对照品溶液，1天内注入液相色谱仪测定3次，计算日内精密度。

5回收率测定

取已知姜黄素含量的郁金提取物适量，按其中样品量的80％、100％、120％定量加入姜黄素对照品，按照供试样品溶液的配制方法制得溶液，测定并计算姜黄素的回收率。3个浓度的回收率分别为97.5％、97.9％和101.2％(n=3)，平均回收率为98.7％。

3个浓度的回收率分别为97.5％、97.9％和101.2％(n=3)，平均回收率为98.87％。

6黄素溶解度的测定

在100mL具塞锥形瓶中，加入蒸馏水、2％盐酸溶液、pH5.0、6.0、6.8、7.4磷酸缓冲溶液，分别加入过量的姜黄素，置空气振荡摇床中，保持37℃振摇72h，取样，保温过滤，进样，测定续滤液中姜黄素的含量，计算其在各介质中的平衡溶解度。

7结论

确定了姜黄素的最大吸收波长为430nm，建立了其HPLC测定方法，并测定了其在一系列pH值缓冲液中的平衡溶解度。该方法，简便，专属、重现性好。

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