慈航丸质量标准中药材鉴别的研究

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【摘要】目的完善慈航丸的质量标准。方法增加了益母草、当归、川芎的薄层鉴别项。结果样品TLC色谱中，益母草、当归、川芎的鉴别斑点清晰；重现性好。结论本方法结果准确，操作简便，为该制剂的质量控制和标准提升提供了科学依据。

【关键词】慈航丸质量标准；鉴别

慈航丸是由益母草、当归、川芎3味中药组成的复方制剂，具有逐瘀生新的作用，用于妇女经血不调，瘕痞块，产后血晕，恶露不尽等。由大蜜丸改成水蜜丸剂型，同时进行了标准提高。增加了益母草、当归、川芎的薄层鉴别项。样品为吉林一正药业集团有限公司提供，批号为120401，120402，120403。1仪器、试剂与样品

仪器：CAMAG SCANNER薄层扫描仪；CAMAG薄层色谱成像系统。

对照品：盐酸水苏碱对照品（批号：110712-200508），由中国药品生物制品检验所提供，供含量测定用。

试剂：乙醇为分析纯，水为蒸馏水，盐酸、氨水、甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、冰醋酸均为分析纯。

试药：732钠型强酸性阳离子交换树脂柱、三氯化铁、碱式硝酸铋、碘化钾。

样品：吉林一正药业集团有限公司提供，批号为120401，120402，120403。2鉴别项目为新增项目

为方中益母草、当归、川芎的薄层色谱鉴别。慈航丸原标准未收载益母草、当归、川芎的薄层色谱鉴别。取本品6g，研碎，加乙醚50ml，振摇提取10分钟，滤过，滤液挥干，药渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取益母草阴性对照样品及当归、川芎阴性对照样品各6g，同法制成益母草阴性样品溶液及当归、川芎阴性样品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述六种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

阴性对照无干扰。经对高温（35-40℃）、高湿（70-90%）、低温（4-10℃）、低湿（20-40%）及不同厂家薄层板考察试验表明，重现性均良好，故列入正文。考察了3批样品，均符合规定。3方法学考察与结果

3.1色谱条件的考察

3.1.1展开剂的选择①正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（8：1：3）；②丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）。经过试验，①与②比较，①虽然展开速度较慢，但斑点集中，扫描效果好，故选用①为本方法的展开剂。

3.1.2其它点样量：对照品溶液4μl与10μl，供试品溶液10μl；测定波长为510nm。显色剂：喷以1%三氯化铁乙醇-稀碘化铋钾试液（1：10）混合溶液。

3.2提取方法及时间的考察取装量差异项下本品内容物（样品由吉林一正药业集团有限公司提供，批号为120401）2g，精密称定，置具塞锥形瓶中。

①精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时。②精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流2小时。③精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液35ml，蒸干。④残渣加水10ml使溶解，用稀盐酸调节值至1-2，通过732钠型强酸性阳离子交换树脂柱（内径2cm，柱高15cm），用水洗至洗脱液近无色，弃去洗液，再用2mol/L氨溶液150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。⑤残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。

另取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl与10μl分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（8：1：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以1%三氯化铁乙醇-稀碘化铋钾试液（1：10）混合溶液，晾干，放至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λs=510nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

3.3耐用性试验

3.3.1不同厂家薄层板的考察取同一样品溶液（样品由吉林一正药业集团有限公司提供，批号为120401）及对照品溶液分别在两个不同厂家薄层板上，按正文拟定方法，测定，见表1。

①青岛海洋化工厂分厂硅胶G板；②Merck TLC Silica gel 60。

表1不同厂家色谱柱的考察结果

薄层色谱1①1②1含量RSD（%）盐酸水苏碱含量（mg/g）11.0211.0814.0上述实验结果显示，上面所选用的薄层色谱板均达到方法系统适用性的要求，均可采用。（注：Merck TLC Silica gel 60喷完显色剂，需放置过夜才能显色）。

3.3.2温、湿度的考察：取同一样品溶液（样品由吉林一正药业集团有限公司提供，批号为120401）对高温（35-40℃）、高湿（70-90%）、低温（4-10℃）、低湿（20-40%）薄层板考察试验，见表2。

表2不同温、湿度的考察结果

薄层色谱1高温高湿1低温低湿1含量RSD（%）盐酸水苏碱含量（mg/g）11.0611.0312.0上述实验结果显示，表明，重现性均良好。参考文献

[1]中国药典2010年版一部.

[2]中国药典2005年版一部.