水质监测COD微波消解法与回流法的比较试验

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【摘 要】 采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定，结果表明，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且方法操作简便，测定值与标准回流法基本一致，在标样正常范围之内。

【关键词】 化学需氧量 测定 微波消解

水被还原性物质污染是很普遍的，尤其是有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以水质监测过程中，常用化学需氧量cod衡量水体受污染的程度，该值是指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消解2小时才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。微波消解法可大大缩短COD的测定时间，但其在测定准确度方面有待进一步实验证明。

现采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和生活污水水样进行COD的测定，通过对实验结果的比较分析，分析微波消解法测定COD的准确性及误差原因，才能确定采用微波消解法测定COD的可行性。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

（1）主要仪器。WMX型微波密封消解COD快速测定仪（国家环境保护总局中国环境监测总站监制、汕头市环海工程总公司制造）、聚四氟乙烯消解罐；250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管、25mL自动校正滴定管。

（2）试剂。0.2500mol/L、0.2000 mol/L重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液，0.1 mol/L、0.042mol/L硫酸亚铁铵标准溶液，H2SO4-Ag2SO4溶液、试亚铁灵、粉末硫酸汞等。

1.2 实验方法比较

（1）重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照国标GB/T11914-1989。

（2）微波消解COD测定法。

分别准确移取待测水样5mL，重铬酸钾溶液5mL于消解罐中，然后缓慢加入5mL H2SO4-Ag2SO4溶液，摇匀，旋紧密封盖。将消解罐均匀放入微波消解仪中，按照消解罐数+2分钟设置消解时间，启动消解仪。消解结束后取出消解罐，冷却，然后将消解液转移至250ml锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中。将锥形瓶中的试样，各加入2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量按下式计算：

1.3 消解时间、溶液用量和浓度对比（如表1）

2 结果分析

2.1 标准样品的测定比较

采用微波消解法与加热回流法对同一标准样品进行COD测定，并做2组平行样品，结果见表2。该标准样品由国家环境保护总局标准样品研究所提供，其COD标准值为208±8mg/L。

由表2可知，微波消解法和加热回流法对标准样品的测定结果一致，且均在样品允许误差的正常范围内。

2.2 实际水样的测定比较

取同一污水处理厂进水水样进行COD测定，结果如表3所示。

由表3可知，两种方法的测定值差别无显著意义，即说明两种COD测定方法的可比性很好。

（1）由于水样中悬浮物的存在会影响COD的测定准确度，每次取样要充分混合摇匀水样，以减少取样带来的误差。

（2）微波消解时间通常为消解罐数+2分钟，但如果消解水样较多（>6个），消解时间为消解罐数+3分钟，消解将更为完全，会使得COD测定结果更准确。

3 结语

通过对微波消解法和回流法对同一水样的COD测定结果的比较分析，可以总结归纳如下：

（1）微波消解法空白值低、再现性好、不受实验室环境影响。

（2）微波消解法具有分析成本低、消解时间短的优点，能够更方便、快捷地进行COD测定，适于批量样品监测。

（3）微波消解法和回流法对标准样品的测定结果一致，且均在样品误差的正常范围内。

因此，采用微波消解法测定COD是可行的。

参考文献：

[1]国家环境保护局.《水和废水监测分析方法》（第四版）.中国环境科学出版社，2006.